动植物油脂在开口毛细管中熔点(滑点)的测定.ppt

国家标准

动植物油脂在开口毛细管中熔点（滑点）的测定

动植物油脂在开口毛细管中熔点（滑点）的测定

GB/T24892-2010

组长（主讲）：张自强

小组成员：王阳陈述贤

彭诗雪黎洁李梁

实验原理

在规定条件下，在毛细管的一端制备一段凝固脂肪柱，将其浸入到一定深度的水中，按规定速率升温，记录毛细管中脂肪开始向上滑动时的温度，该温度即为熔点。

实验仪器

毛细管，温度计，冷水浴，水浴加热器，搅拌器。

实验仪器--毛细管测量规

管壁厚度均匀，两端开口，内径1.0mm~1.2mm，外径1.3mm~1.6mm壁厚0.15mm~0.20mm，长度50mm~60mm。

检验毛细管内外径可用如图所示的测量规格。

【注意事项】：毛细管使用之前，需依次用铬酸洗液、水以及丙酮充分洗净，然后放入烤箱中干燥。建议使用新的毛细管。

实验仪器--冷水浴和加热水夹套

玻璃制水夹套，有进、出水口，形状和尺寸如图所示。

注入盐水或其他非凝固的液体，使温度保持在-12~-10℃。或倒入碎冰或盐的混合物，同样使温度保持在-12~-10℃。

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实验仪器--水浴加热器

水浴加热器，能缓慢输送水流，可调控水夹套的水温温控速率0.5℃/min~4℃/min。

实验步骤

方法A（用于测定常温下固态且不呈多晶态油脂熔点的测定）

在高于试样熔点5℃~10℃的温度下，将试样尽快融化。

取两根毛细管插入融化试样中，吸取10mm±2mm的脂肪柱。迅速用纸巾擦净毛细管外表面的脂肪后，立即把毛细管靠在装有冰块的烧杯外表面，冷却几秒钟，使脂肪凝固。然后把毛细管放入冷却水中冷却5min。

方法B（用于常温为固态所有动植物油脂的测定，还适用于晶态未知油脂熔点的测定）

在高于试样熔点5℃~10℃的温度下，将试样尽快融化。冷却融化试样，不时加以搅拌，让其温度降至32℃~34℃，然后用搅拌器进行连续搅拌，使脂肪冷却，至出现雾浊。

用手工继续搅拌使脂肪成为稠糊状，然后转移至100ml烧杯中，温度保持在17℃±2℃。在该温度下，静置脂肪试样24h以上。

取四根毛细管插入调好的脂肪中，分别吸取10mm±2mm脂肪柱。用纸巾擦净毛细管外表面的脂肪，然后贮存与17±2℃下，用于测定。

实验步骤--测定

1、用橡皮圈把按方法A或方法B制备好的两根毛细管固定在温度计上，尽量避免将体温传给脂肪试样，脂肪柱一段朝下，调节其位置，使脂肪柱与温度计的水银球相平。

2、在水夹套和水浴加热器中注入15℃凉开水，将固定有试样的温度计插入水夹套的中央，毛细管底端浸入水下30mm处。

3、开启加热设备，让水缓缓流过水夹套，调节加热开关，用水夹套中的温度计监测温度，让水温缓缓上升，方法A的升温速率为3℃/min~4℃/min，方法B的升温速率为1℃/min。

4、分别记录每一根毛细管中的脂肪柱开始向上滑动时的温度。

5、计算两次温度的平均值，对于方法A，取该平均值作为一次测定结果。

6、对方法B，用剩下的另外两根毛细管，重复1至3的操作，当温度升至所测的平均温度5℃以内时，将升温速率降为0.5℃/min。分别记录每一根毛细管中脂肪柱开始向上滑动时的温度。计算两次温度的平均值，取该平均值作为一次测定结果。

7、测定次数

同一试样进行两次测定，即对于方法A，得到两个平均值，对于方法B，得到两个最终平均值。结果取二次测定结果的平均值作为结果，测定结果精确至0.1℃。

实验步骤--精密度

1、实验室间测试

附录汇集了本方法精密度联合实验室试验数据。对于其他浓度范围和测试对象，这些实验数据可能不适用。

2、重复性

同一操作者在同一实验室，使用同一仪器和方法对同一试样进行分析，在短时间内获得两个独立的测定结果的绝对差值，对于方法A，两次测定结果的绝对差值大于0.5℃的情况不应超过5%；对于方法B，两次测定结果的绝对差值大于1.0℃的情况不应超过5%。

方法A与方法B的比较

熔点仪

WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的，该仪器利用电子技术实现温度程控，初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件，并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管，通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程，清晰直观，是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。