项目7 土壤污染物的测定.ppt

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干法消解优点优点③有机物分解彻底,操作简单。②灰分体积小,可处理较多的样品,可富集被测组分。①此法基本不加或加入很少的试剂,故空白值低。干法消解缺点缺点③坩埚有吸留作用,使测定结果和回收率降低。尽量不使用新的坩埚②因温度高易造成易挥发元素的损失。①所需时间长。高压消解高压消解是一种在高温、高压下进行的湿法消解过程,即把样品和消解液(通常为混酸或混酸+氧化剂)置于合适的容器中,再将容器装在保护套中,在密闭情况下进行分解。优点无需消耗大量酸,降低了测定空白,将复杂基体完全溶解,避免挥发性待测元素的损失。缺点存在容器内压力过高发生爆炸的危险。微波消解技术利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品,可使制样容器内压力增加,反应温度提高。原理二、土壤中重金属污染物的测定重金属元素的总量测定土壤中金属化合物的测定程序一般为:配标液土样预处理(消解)标液及样品测定结果计算分光光度法原子吸收法原子荧光法任务7.2土壤残留农药的测定观看视频新闻视频:杭州建巨无霸帐篷覆盖农药重污染土壤1、关于土壤有机农药与重金属污染物质,下列哪个选项是对的?A、浓度比重金属物质高B、易挥发C、与重金属一样,难以被微生物降解D、比重金属更难降解2、你认为土壤中残留农药测定(包括前处理和分析测定)可采用什么方法?测定土壤有机农药流程含量低、难溶于水杂质多、少量水含量低于仪器方法检出限气相色谱、液相色谱萃取纯化浓缩测定污染成分的提取测定土壤中的有机污染物、受热后不稳定的组分以及进行组分形态分析时,需要采用提取方法。提取溶剂常用有机溶剂、水和酸。1.溶剂萃取法包括直接萃取法、索氏萃取法、超声萃取法萃取技术操作—分液漏斗萃取操作要点:1、同一个方向摇晃;2、开始摇时要注意放气,以免气体增多发生事故;3、在通风橱内操作。萃取技术操作—超声萃取你知道你的眼镜在眼镜店是怎么清洗的吗?操作要点:1、样品瓶要盖上盖子;2、开始时要注意放气,以免气体增多发生事故。萃取技术操作—索式抽提操作要点:1、注意接口处吻合;2、溶剂量不能超过烧瓶体积3/4;3、控制回流速度;4、在通风橱内操作。萃取技术操作—索式抽提索氏抽提操作实验视频操作要点:1、注意接口处吻合;2、溶剂量不能超过烧瓶体积3/4;3、控制回流速度;4、在通风橱内操作。萃取技术操作—固相微萃取固相微萃取介绍视频动态顶空技术,动态顶空萃取-吸附捕集-热解吸-GC分析。萃取技术操作—固相微萃取测定方法气相色谱法测定有机氯农药流程:土样石油醚-丙酮提取分液漏斗测定石油醚提取液提取液上层提取液水、硅藻土浓硫酸硫酸钠纯化硫酸钠溶液脱水定容测定方法索氏提取系统纯化系统土壤污染物测定中应注意的几个问题:监测项目:金属、非金属、有机物土壤监测的特点——样品的代表性问题结果表达:烘干土为基准——mg/kg(烘干土样)测定方法:

包括土壤样品预处理方法和分析测定方法。分析测定常用重量法、容量法、原子吸收分光光度法、分光光度法、原子荧光法、气相色谱法、电化学分析法及化学分析法等。**项目7土壤污染物的测定

土壤监测主要监测哪些污染物?任务7.1土壤重金属的测定问题:土壤重金属测定一般包括哪些过程?其前处理方法有哪些?湿法消解干法灰化样品预处理高压消解微波消解湿法消解该法也称酸消化法,主要是指用不同酸或混合酸与过氧化氢或其他氧化剂的混合液,在加热状态下将含有大量有机物的样品中的待测组分转化为可测定形态的方法。它在目前实验室工作中占大多数。肥料水土壤可用哪些试剂进行消解?湿法消解多元消解法硫酸-过氧化氢消解法硝酸-硫酸消解法硝酸-高氯酸消解法王水消解法硫酸-磷酸消解法硫酸-高锰酸钾消解法1体积硝酸和3体积盐酸的混合物,可用于消解测定铜、锌、铅等组分的土壤样品。王水(盐酸-硝酸)消解硝酸-高氯酸消解消煮时HNO3具有强的氧化力,热的浓HClO4是最强的氧化剂和脱水剂,能将组分氧化成高价态。加热时生成无水HClO4,可进一步与有机质作用,使有机物很快被氧化分解成简单的可溶性化合物。HNO3-HC

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