原创力文档- 1、本文档共50页，可阅读全部内容。
- 2、原创力文档（book118）网站文档一经付费（服务费），不意味着购买了该文档的版权，仅供个人/单位学习、研究之用，不得用于商业用途，未经授权，严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等，侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传，本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺！文档内容仅供研究参考，付费前请自行鉴别。如您付费，意味着您自己接受本站规则且自行承担风险，本站不退款、不进行额外附加服务；查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档，您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等，请点击“版权申诉”（推荐），也可以打举报电话：400-050-0827(电话支持时间：9:00-18:30)。
镨钕金属化学分析方法
碳、铁、钼、铝、硅和镨含量的测定
火花放电原子发射光谱法
实验报告
3
标样准备
共收到起草单位的20块实验用样品，其中19块用于曲线绘制。如表1所示；
表1用于绘制工作曲线的样品
名称
C
Fe
Mo
Al
Si
Pr
9#
0.011
0.090
/
0.021
0.018
16.890
27
0.064
0.323
0.016
0.022
0.049
18.721
538
0.038
0.467
0.010
0.037
0.043
19.082
3-55
0.107
0.180
/
0.007
0.020
19.430
2-1
0.159
1.083
/
0.008
0.029
19.712
4-187
0.010
0.017
/
0.004
/
20.715
11-201
0.037
0.214
/
0.041
0.105
22.882
20-193
0.012
0.034
/
0.008
0.011
23.127
503
0.016
0.204
0.006
0.067
0.075
23.485
22-114
0.023
0.049
/
0.006
0.009
23.690
PNMo-8
0.021
0.146
0.061
0.015
0.018
23.725
PNMo-7
0.038
0.414
0.054
0.013
0.033
23.917
PNMo-9
0.023
0.288
0.064
0.030
0.032
24.114
9-201
0.080
0.168
/
0.006
0.011
24.682
19#
0.034
0.325
/
0.177
0.138
25.725
NCS203036
0.090
1.480
0.0078
0.0087
0.045
30.82
9-200
0.473
1.261
0.0009
0.026
0.036
33.203
NCS203035
0.046
0.56
0.032
0.019
0.023
20.85
539
0.086
0.275
0.026
0.060
（0.080）
18.798
曲线范围
0.010-0.
473
0.017-1.
480
0.0009-0.
0.0009-0.
0.004-0.
177
0.009-0.
138
16.890-33.
203
064
064
产品标准
<=0.05
<=0.3
<=0.1
<=0.1
<=0.05
18.0-32.0
一、仪器设备
1.GNR300型直读光谱仪
2.仪器主要工作条件：实验采用充洗、预燃、燃烧各阶段具体参数见表2。分
4
析流量8L/min。实验过程中选用的分析线对见表3.分析线对选择主要考虑谱线干扰、曲线线性和测试结果精密度几个因素，选择干扰较少，拟合曲线相关系数接近于1且测试结果相对标准偏差较小的分析线对。
表2实验条件选择
实验阶段
时间/s
频率/Hz
电压/V
吹扫
5
/
/
预燃
6
400
350
燃烧
15
400
350
表3实验选用的分析线对
元素
分析谱线/nm
Nd参比谱线/nm
C
193.09
193.7
Fe
238.2
311.6
Mo
281.6
311.6
Al
396.2
394.2
Si
288.2
311.6
Pr
397.2
311.6
起草单位选择的一些谱线我单位仪器上未含有，故选择自用的谱线替代。
二、绘制工作曲线
用BD4800砂带机和40目砂带制样，将样品一个面打磨至表面平整且有方向一致的清晰纹路。磨好的表面不要用手触摸或用其他物品擦拭，直接放在激发台上激发。在选定的实验条件下激发表2所列样品，每个样品激发4个点，以各元素分析线强度与参比线强度比值（相对强度）为横坐标，以各元素含量与
5
Nd基体含量比值（相对含量）为纵坐标，绘制各元素校准曲线。各元素校准曲线列于附录1中。由于火花发射光谱法为持久曲线法，为便于后期使用绘制的曲线分析样品，为每个元素选取接近于曲线上限和曲线下限附近的样品作为强度校正样品。本方法选取9-200、PNMo-8、503、9#等4块样品作为各元素的标准化样品（高低标），其参考含量见表4。
表4各元素标准化样品（高低标参考含量）
名称
C
Fe
Mo
Al
Si
Pr
9#
0.011
0.090
/
0.021
0.018
16.890
503
0.016
0.204
0.006
0.067
0.075
23.485
PNMo-8
0.021
0.146
0.061
0.015
0.018
23.725
9-200
0.473
1.261
0.0009
0.02
文档评论（0）