氯霉素的生产原理及其工艺过程-6.pptx

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化学制药工艺;氯霉素的生产原理及工艺过程;2、工艺过程

配料比

水解物:醋酸酐:醋酸钠=1:1.08:3.8

步骤

加母液冷至0-3℃,加入水解物

搅拌,加入醋酐

在30min内,先慢后快地加入38-40%的醋酸钠溶液

在18-22℃反应1h,测反应终点。

冷却至10-13℃,析出晶体,过滤,常温水洗

在10℃下用1-1.5%碳酸氢钠洗结晶液pH为7

10℃以下的清水冲洗至pH=7

甩干称重交缩合岗位。滤液回收醋酸钠

终点测定

;3、反应条件及影响因素

①PH

PH过低,反应物会进一步缩合

PH过高,氨基酮和乙酰化物都会发生双分子缩合

②加料次序和加乙酸钠的速度

加乙酸酐和乙酸钠的次序不能颠倒

严格控制加醋酸钠的速度

;4、注意事项

先加醋酸酐,再加醋酸钠

水解物打浆时,pH必须调至4-5,严格控制加醋酸钠的速度

乙酰化物中和后的酸碱度将影响下步缩合反应碱的用量及pH值,因此必须保证乙酰化物为中性,且不应混有水解物。

乙酰化物应避光贮存

;感谢聆听

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