11完整版本.3H-2000A型全自动氮吸附比表面积测试仪操作规程.docVIP

目的

为了正确指导3H-2000A型比表面仪的操作要领及注意事项。

范围

本规程规定了3H-2000A型比表面仪的操作步骤、设备验证、设备确认、常见故障及处理方法、注意事项、保养规定、其他说明及记录。

操作步骤

3.1操作前检查

3.1.1仪器接电正常。

3.1.2氮气及混合气体的压力符合测试要求。

3.1.3准备足量样品测试管。

3.2操作步骤

3.2.1称样：

3.2.1.1样品管的较粗端口为装样口，样品从粗口端装入；

3.2.1.2待测样品称样量的多少以体积为准，振动敲平后的体积应控制在样品管装样管部分体积的1/3至1/2左右。待测样品比表面较小时，称样量应多一些；当待测样品比表面较大时，则称样量应少一些；

3.2.1.3标准样品称样量原则为：使标准样品重量与其比表面积的乘积和待测样品重量与其比表面积的乘积基本相等，即使测试中的信号强度（峰面积）基本相当。

3.2.1.4标准样品可重复使用，一般在使用1个月左右后应重新称量，定期更换标样；

3.2.2样品管安装3.2.2.1先套上铜螺母，再给样品管两个管臂每端各套一个O型圈。套O型圈时，两手指应捏在靠近管口的位置，以防样品管折断伤手，不可给样品管施向两竖管间的力，以防样品管断裂。

3.2.2.2O型圈上沿距样品管口约3mm~5mm。

3.2.2.3样品管的装样口应安装在进气口端，否则可能使管壁上粘挂的微量样品粉末被气体带入仪器内部。

3.2.2.4使样品管竖直，无左右偏斜，切记将加紧螺母拧紧，以防漏气。

3.2.3样品吹扫脱气处理

3.2.3.1装电炉，将加热炉接线端口接在主机相应端口上，将加热炉套在样品管上。

3.2.3.2开气，打开吹扫气源高纯N2气瓶（开气步骤：先打开钢瓶总阀逆时针旋转半圈至一圈即可，再打开减压阀阀门顺时针往内拧紧为开，逆时针往外拧松为关），通过调节减压阀开关使使钢瓶减压阀出压力0.2-0.3MPa左右；通过调节减压阀开关使流量为80mL/min左右。

3.2.3.3打开仪器右侧下方的总电源，按主面板【吹扫电源】后温控表打开，检查设定温度（注意：该设定上限为180℃，若试样安全温度较高，建议通常设定为150℃；吹扫温度应低于试样安全温度25℃以上）；

3.2.3.4打开软件，听到“嘀”一声，表示通讯正常；设置吹扫时间，点击【定时开始】开始计时，时间到后，蜂鸣提示。

3.2.3.5脱气时间为半小时单位。如果加热时间到了，但是样品管出气口仍旧有水珠或者雾气，则必须继续处理，直到没有任何水分为止；吹扫完毕或定时结束后，关闭吹扫电源，取下加热炉；如果在处理过程中发现样品管出气口有明显水珠，那么处理干净后则必须重新称样；

3.2.3.6关闭高纯氮(关闭钢瓶总阀和减压阀阀门,若长期不使用则应泄掉减压阀内气体即关掉钢瓶总阀，而不关减压阀，使减压阀内气体排掉)。

3.2.4打开混气气源

3.2.4.1打开混气钢瓶总阀。

3.2.4.2打开减压阀阀门，使进气流量计读数为80mL/min~100mL/min左右。

3.2.5等待5min左右待样品管稍冷却，并且气路内部气体组分稳定后，开电，打开电源开关（注意使电流为100mA左右）。

3.2.6倒液氮(先倒少许，待杯体温度基本平衡后，再添加至距杯深2/3左右处。每次测试前应检查杯中液氮面位置，若低于1/3杯深，则需添加液氮。开电稍后将恒温管放入冰水杯中。

3.2.7放置恒温杯。倒液氮至2-5cm深，放置于仪器侧面，将软管都放入杯中。

3.2.8打开软件：听到“嘀”一声，表示通讯正常；点【保存】设置测试文件保存位置和名称；若不保存则数据默认存储在“C:\programfiles\贝士德\”文件内。

3.2.9进行软件【设置】：设置样品名称、重量及标准样品比表面积。当测试样品数量为1或2时，应将【样品数量】项改为1或2。

3.2.10将液氮杯放在升降托上，若样品管上有遗留水滴请擦干，以免引入污染液氮。

3.2.11开电后等待5-10分钟左右仪器稳定。检查流量计进出口流量等是否符合要求。“进气”和“出气”流量为70-120ml/min；检查主检信号、程控电压、程控电流是否在范围之内：主检信号0到-600，程控电压11V-13V，程控电流90-110mA。

3.2.12点击【全自动开始】。

3.2.13检测过程自动结束，查看记录测试数据，也可以点击【打印报告】查看测试数据，或者打印测试报告，进入【打印报告】后点击【预览】也可以查看之前的测试报告。

3.2.14测试过程结束，去掉侧面恒温杯。

3.2.15关闭测试电源和总电源开关；关闭混气气源(关闭钢瓶总阀和减压阀阀门。总阀顺时针拧紧为关，减压阀逆时针拧松为关。

3.2.16先关电关气后拆换样品管（不可在