化验工分析技术比武方案.doc

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化验分析

技能竞赛规则

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一、???竞赛方式：

化验分析技能竞赛分为理论考试、实际操作考核两部分，实际操作包括两个项目。理论考试、实际操作两个项目共三部分均为百分制，总成绩汇总计算方法为：理论笔试占40％、实际操作考核项目一占30％、实际操作考核项目二占30％。

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二、理论考试：

具体内容见“化验分析技能竞赛理论考试命题规范”

三．???实际操作考核：

项目一：高锰酸钾法测定亚硝酸钠含量（滴定法）

项目二：邻菲罗啉比色法测定水中的微量铁（分光光度法）

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四、竞赛时间

1.理论考试时间：待定。

2.实际操作考核时间：待定

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五．???竞赛地点

1.理论考试地点：待定。

2.实际操作考核地点：实验楼一楼实验室

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六、竞赛考试考核要求：

1.竞赛选手考试钢笔自备，理论考试和实际操作允许带计算器。

2.理论考试时间为90分钟，迟到30分钟后取消竞赛资格，考试开始30分钟后才能交卷。

3．实际操作考核高锰酸钾法测定亚硝酸钠含量淘汰时间为60分钟，邻菲罗啉比色法测定水中的微量铁（含打印报告）淘汰时间为90分钟，时间到停止任何操作。

4．理论考试竞赛选手需带身份证和准考证，按准考证对号如座。

5．进入考场严禁携带任何书籍、资料，手机、传呼等通讯工具应处于关闭状态，发现作弊取消竞赛资格。

6．赛场内应保持肃静，不得喧哗和相互讨论。

7．实际操作考核竞赛选手在规定时间抽取顺序号。应安排竞赛选手提前熟悉场地。

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七、评分：

1．理论考试评分待定。

2．实际操作考核每台由2名裁判员监考，操作分根据裁判员现场打分平均取得，其余分数试后评分。

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八、裁判员要求：

1.????严格遵守执行考场规则，在裁判工作中要保持公平、公正。

2.????裁判员在实际操作考核中应实行回避原则，不得监考本单位竞赛选手。

3.????裁判员要严格遵守保密制度，各组之间不得相互串通评分情况。在组委会未公布比赛成绩前，任何人不得对外泄露评分情况。选手比赛成绩及名次由组委会审定后统一公布。在此之前，任何参与和接触此项工作的人员一律不得私自泄露。

4.??裁判员按比赛规则、评分标准对其所裁判内容给以评分，并在评分表专栏处签名以示负责，然后将评分结果交裁判长。

5.??裁判长负责竞赛的全局工作，裁判员服从裁判长的安排完成自已工作，当比赛中存在争议时由裁判长裁决。

6.??发现裁判员舞弊，立即停止工作，取消其监考资格和解除职务，并将情况通知其所在单位做出处理。

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化验分析技能竞赛裁判组

2003．9．16

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亚硝酸钠含量的测定

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1试剂和溶液

1.1硫酸：1+5溶液。配毕，加热至70℃左右，滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却，备用。

1.2高锰酸钾：c（1/5KMnO4）=0.1mol/L标准滴定溶液

1.3草酸钠：c（1/2Na2C2O4）=0.1mol/L标准滴定溶液

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2测定步骤

称取2.5~2.7g试样，精确至00002g（用电子天平），置于250mL烧杯中，加水溶解。全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在250mL锥形瓶中，用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准滴定溶液。用移液管加入25.00mL试样溶液，加入10mL（1+5）硫酸溶液，加热至40℃。用移液管加入10.00mL草酸钠标准滴定溶液，加热至70℃~80℃，继续用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s不消失为止。

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3结果计算

式中：w—亚硝酸钠质量分数，%；

c1—高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V1—加入和滴定用去高锰酸钾标准滴定溶液的总体积，mL；

c2—草酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V2—加入草酸钠标准滴定溶液的体积，mL；

m—试样的质量，g；

34.50—1/2Na2C2O4的摩尔质量，g/mol。

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4说明

平行测定两次。

最终分析结果表示至两位小数。

水样中Fe含量的测定—邻菲罗啉分光光度法

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1试剂和溶液

1.1盐酸：6mol/L及3mol/L

1.2氨水：10%及2.5%溶液

1.3硫酸

1.4乙酸—乙酸钠缓冲溶液PH≈4.5

1.5抗坏血酸：2%溶液

1.6邻菲罗啉：0.2%溶液

1.7硫酸铁铵：NH4Fe（SO4）2·12H2O

1.8铁标准溶液：1mL含有0.100mgFe

1.9铁标准溶液：1mL含有0.0100mgFe

2回归方程的计算

2.1标准比色液的配制

准确吸取25.00mL0.100mg/mLFe标准溶液（1.8），移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，配成0.0100mg/mLFe标准溶液（1.9）