QC-07 滴定液配制标定操作规程.docVIP

滴定液配制标定操作规程 制订人 制订日期 年 月 日 审核人 审核日期 审核日期 年 月 日 批准人 批准日期 年 月 日 颁发部门 生效日期 年 月 日 分发部门 质量管理部、质量控制室 附件：无 1.0目的 建立滴定液配制标定的操作程序。 2.0范围 适用于化验室的滴定液配制标定的管理。 3.0内容 3.1 高氯酸滴定液 3.1.1配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（附录VIII M 第一法）测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。 3.1.2 标定:取再105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 3.2 盐酸滴定液 3.2.1 配制：盐酸滴定液（1mol/L） 取盐酸90ml，加水适量使成1000ml，摇匀。 3.2.2 标定：取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变成暗紫色。每1ml盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 3.3 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L） 3.3.1 配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。 3.3.2 标定：取再120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘量瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；再暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 3.4 乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L） 3.4.1配制：取乙二胺四乙酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。 3.4.2 标定：取于约800℃炽灼至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml 使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。 3.5 碘滴定液 3.5.1配制：取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 3.5.2 标定：精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与盐酸溶液（9→100）1ml，轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2 ml，继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。 3.6 硫酸滴定液 3.6.1配制：硫酸滴定液（0.5 mol/L）取硫酸30 ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温， 加水稀释至1000ml，摇匀。 3.6.2标定：取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变成暗紫色。每1ml盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 3.7 碘酸钾滴定液 3.7.1配制：碘酸钾滴定液（0.05 mol/L）取基准碘酸钾，在105℃干燥至恒重后，精密称取10.700g,置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 3.8 氢氧化钠滴定液 3.8.1配制：取氢氧