红外光谱仪认识与介绍.ppt

杂光的检验 由单色器出口狭缝射到检测器上的非单色光的其他辐射，称为杂光（杂散光）。杂光影响仪器测量透过率、基线的准确度及定量分析。常用的测量杂光的材料见下表： 分别对以上各滤光片，按上表规格及相应波段进行扫描，所得透射比即为该波段的杂光。 仪器的噪声检验 将仪器波数设置于1000 cm-1处，在常用的狭缝宽度，正常的增益和快速的响应时间的条件下，将记录笔调至95％附近，固定波数，扫描5min。测得其最大噪声（峰～峰值），即为仪器的噪声，通常要求小于1％。 红外光谱仪对实验室的要求以及管理使用注意事项 红外光谱仪是价格昂贵的大型的精密分析仪器，它对实验室的要求和管理使用制度，应遵照精密仪器室的要求和管理使用准则，同时应保持红外光谱仪在以下条件中正常工作： ①环境温度保持在15～28℃范围内； ②室内相对湿度不得超过65％； ③室内应无腐蚀性气体与灰尘； ④仪器不应受到影响使用的震动和电磁场的干扰； ⑤供电电源，电压为（220±20）V，频率为（50±1）Hz。 红外光谱仪的认识与介绍 主讲人：Lonwell 检测中心 目录 红外吸收光谱的产生 分子振动的分类及表达方式 红外分光光度仪的介绍 仪器性能检验 红外光谱仪对实验室要求及管理使用注意事项 红外吸收光谱的产生 红外光谱亦称为分子振动光谱，因为它主要是来源于分子振动、分子转动。 分子的振动频率不仅与键本身有关，而且还受到全分子的影响。一定频率的红外线照射分子时，如果分子中某个键的振动频率和红外线的频率相同，这个键就吸收红外线而增加能量，键的振动就会加强；如果分子中没有相同频率的振动，红外线就不会被吸收。因此，用红外线照射样品时，若连续改变红外的频率，则通过样品吸收池的红外线的部分能量被吸收，而使有些区域的光吸收较多，有些区域吸收较少，这样就产生了红外吸收光谱。 分子要产生红外吸收作用，必须满足两个条件： 第一，辐射能必须与分子的激发态和基态之间的能量差相当，这样辐射能才会被分子吸收，用来增强它的自然振动； 第二，分子的振动必须引起分子偶极矩的净变化。 分子振动的分类 分子的振动可分为伸缩振动和变形振动两大类。 沿着原子之间连接方向发生的振动，即键角不变，键长改变的振动，称为伸缩振动，其符号为ⅴ。同一基团的伸缩振动，需要改变键长，需要能量较高，常在高频率端出现吸收。 伸缩振动又分为对称伸缩振动和不对称伸缩振动，分别以符号Vs和Vas表示。通常不对称伸缩振动比对称伸缩振动的频率高。 变形振动也称为变角振动，是基团键角发生周期变化的振动，通常以δ表示。 同一基团的变角振动的频率都出现在其伸缩振动的低频率端，它对环境变化较为敏感，所以一般不把它作为基团频率处理。 根据其振动的特点，又可分为面内变形振动和面外变形振动两种。面内变形振动又分为剪式振动和平面振动。面外变形振动也可分为非平面振动和扭曲振动等。 红外光谱的表达形式 红外光谱常以波数和波长来表征光的频率的单位。波数是指每cm中所含光波的数目，其符号为じ；单位为cm-1。波长是指光波的运动中，两个相邻波的波峰（或波谷）之间的直线距离。一般用符号λ表示，单位常用μm表示。波数与波长的关系如下： 波数じ（cm-1）=10000/波长λ 红外分光光度仪 色散型双光束红外分光光度仪 微机-色散型红外分光光度仪 傅里叶变换红外光谱仪 色散型双光束红外分光光度仪 双光束红外分光光度仪是目前使用最广泛的红外分光光度仪，其结构示意图如下： 工作原理：由光源发出的光束对称的分为两束，一束为样品光束，透过样品池；另一束为参比光束，透过参比池，两光束经半圆扇形镜（又称斩光镜、斩波器）调制后进入单色器，再交替地透射到检测器上。当两束光强度不等时，将在检测器上产生与光强度差成正比的交流电压信号，该信号的电压经放大，检波等进入记录器。 为了使位于参比光束中的减光器（又称光梳、参比衰减器）所在位置的透光率恰好与样品透光率相同，设计时，使减光器的透光面积在零到最大值之间成线性变化。这样与减光器同步的记录器，就可以绘出物质的吸收状况。把这两光束强度相等的方法称为双光束零位平衡法。 结构部件及作用 光源：红外分光光度仪上常用的光源有： 减光器：减光器多采用楔型。减光器使透过样品池和参比池的两光束达到平衡。 斩光器：用于调节光束，是光束变成交变的光束，以便测量。 反射镜：现代红外风光光度计皆选用反射镜，以达到聚光、发散以及改变光路等目的，而不用透镜。即为了提高反射率，反射镜表面镀铝、平面光滑；其镜面须严格防尘、防腐蚀和防擦伤。必要时可用纯净氮气吹洗、清除尘埃等污物。常用的有平面反射镜、球面反射镜、轴外抛物面镜、椭球面镜等。 色散元件：色散元件有棱镜和光栅两种。早期的红外仪器用棱镜作色散元件。棱镜在获得高色散时会引起介质