溶剂萃取_气相色谱法测定粮食中硫丹类农药残留量.doc

/ 工作简报 溶剂萃取-气相色谱法测定粮食中 硫丹类农药残留量 蒋 卉,晋玉霞11,2,刘文杰1,2* (1.塔里木大学生命科学学院, 2.新疆生产建设兵团塔里木盆地生物资源保护利用重点实验室,新疆阿拉尔843300) 摘 要:提出了粮食中A-硫丹、B-硫丹、硫丹乙酯、硫丹丙酯和硫丹硫酸盐5种硫丹类有机氯农药的气相色谱测定方法。样品粉碎后以丙酮为溶剂经快速溶剂萃取仪在加热(80e)状态下静态提取5min、氟罗里硅土固相萃取柱净化后注入毛细管气相色谱仪分离测定。5种硫丹类农药的测定下限(10S/N)分别为0.82~1.75Lg#kg,平均回收率为88.9%~99.1%,相对标准偏差(n= 5)为6.80%~10.23%。 关键词:-1气相色谱;快速溶剂萃取;固相萃取;硫丹;粮食 中图分类号:O657.31 文献标志码:A 文章编号:1001-4020(2010)03-0251-03 GCDeterminationofResidualEndosulfaninGrainswithSeparation byAcceleratedSolventExtraction JIANGHui,JINYu-xia,LIUWen-jie11,21,2* (1.CollegeofLifeScience,TarimUniversity, 2.KeyLab.ofProtectionandUtilizationofBiologicalResourcesofTarinBasin,XinjiangProduction andConstructionCorps,Alar843300,China) Abstract:Sampleofgrainwascrushedandextractedwithacetoneunderstaticconditionat80efor5min. Theendosulfanpesticides(mainlytheA-endosulfan,B-endosulfan,acetateofendosulfan,propylesterofendosulfanandsulfateofendosulfan)weredissolvedintheorganicphaseandseparatedfromthegrainmatrix.Theextractwasevaporatedtoneardrynessbyrotaryevaporator.Theresiduewasdissolvedwithpetroleumetherandpurifiedbysolidphaseextraction.TheSPEcolumnwasrinsedwithmixedsolventofpetroleumetherandacetone(9+1),andtheeluatecollectedwasevaporatedtoneardryness,andtheresiduewastakenupwithpetroleumetherandusedforGCanalysisafterseparationonDB1701capillarycolumn.TheL-ECDdetectorwasusedforthedetermination.Lowerlimitofdetermination(10S/N)forthe5pesticideswerefoundintherangeof0.82-1.75Lg#kg-1,andvaluesofRSDcs(n=5)foundwereintherangeof6.80%-10.23%.Valuesofaveragerecoveryfoundbystandardadditionmethodwereintherangeof88.9%-99.1%. Keywords:Gaschromatography;Acceleratedsolventextraction;Solidphaseextraction;Endosulfans;Grains 硫丹是一类广谱性杀虫杀螨剂,具有胃毒、触杀 和熏蒸等作用,可防治刺吸式口器、咀嚼式口器害虫 和潜叶性害虫,对蚜虫、介壳虫、潜叶蛾等害虫具有 收稿日期:2008-11-29 基金项目:塔里木大学校长基金重点项目(TDZKZD06002) 作者简介:蒋卉(1972-),女,江苏人,实验师,主要从事环境 和食品检测。 *联系人很好的防治效果,主要用于果树、蔬菜、谷物、棉花、树木及观赏植物,年使用量非常大。我国经常使用的硫丹类农药包括A-硫丹、B-硫丹、硫丹乙酯、硫丹丙酯和硫丹硫酸酯等。硫丹类农药有效期长,对哺乳动物具有积累毒性,近年来研究发现,低浓度的硫丹可诱导PC12细胞凋亡而可能导致帕金森综合症[4]以及影响哺乳动物的生精功能[5],硫丹也是目前