生活饮用水中新型消毒副产物的测定 液液萃取气相色谱法.pdfVIP

生活饮用水中新型消毒副产物的测定

液液萃取/气相色谱法

1范围

本标准规定了测定生活饮用水中18种消毒副产物的液液萃取/气相色谱法。

本标准适用于测定生活饮用水中的18种消毒副产物。

当取样体积为40mL时，本标准的方法检出限分别为：二氯乙醛0.25µg/L、一氯一溴乙醛0.23µg/L、

二溴乙醛0.21µg/L、三氯乙醛0.025µg/L、二氯乙腈0.028µg/L、一氯一溴乙腈0.029µg/L、二溴乙腈0.021

µg/L、三氯乙腈0.016µg/L、二氯硝基甲烷0.046µg/L、一氯一溴硝基甲烷0.019µg/L、二溴硝基甲烷0.017

µg/L、三氯硝基甲烷0.026µg/L、二氯乙酰胺1.3µg/L、一氯一溴乙酰胺1.0µg/L、二溴乙酰胺1.2µg/L、

三氯乙酰胺0.11µg/L、1,1-二氯丙酮0.29µg/L、1,1,1-三氯丙酮0.049µg/L。

最低检测质量浓度分别为：二氯乙醛0.75µg/L、一氯一溴乙醛0.75µg/L、二溴乙醛0.71µg/L、三氯

乙醛0.083µg/L、二氯乙腈0.093µg/L、一氯一溴乙腈0.097µg/L、二溴乙腈0.069µg/L、三氯乙腈0.053µg/L、

二氯硝基甲烷0.15µg/L、一氯一溴硝基甲烷0.065µg/L、二溴硝基甲烷0.058µg/L、三氯硝基甲烷0.087

µg/L、二氯乙酰胺4.3µg/L、一氯一溴乙酰胺3.3µg/L、二溴乙酰胺4.0µg/L、三氯乙酰胺0.36µg/L、1,1-

二氯丙酮0.96µg/L、1,1,1-三氯丙酮0.16µg/L。

2规范性引用文件

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文件。

GB/T5750生活饮用水标准检验方法

3原理

水样中的含卤消毒副产物，在酸性条件下（pH≤6）经液液萃取后，用毛细管气相色谱柱分离、电

子捕获检测器测定。以保留时间定性，内标法定量。

4试剂或材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，实验用水为GB/T6682规定的一级水。

4.1高纯氮：[(N)≥99.999%]。

2

4.2氯化钠（NaCl）：使用前，150℃烘烤2h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，置于干燥器中保存。

4.3抗坏血酸（CHO）。

686

4.4无水硫酸钠（NaSO）。

24

4.5甲醇（CHOH）：色谱纯,色谱检验无干扰组分。

3

4.6叔丁基甲醚(CHOCH)：色谱纯,色谱检验无干扰组分。

493

4.7硫酸（HSO，ρ=1.84g/mL）：优级纯。

2420

4.8硫酸溶液[c（HSO）=1mol/L]：取5.6mL硫酸（4.7）溶于纯水中，并稀释至100mL。

24

4.918种消毒副产物单标储备液：ρ=1000μg/mL

取10mL容量瓶，分别称取0.010g（精确至0.0001g）标准品，用叔丁基甲醚溶解、定容至刻度，

混匀，于-10℃~-20℃、避光和密封条件下可保存6个月。亦可直接购买有证标准溶液。

4.10混合标准中间液：ρ=10μg/mL

分别取100μL单标储备液（4.9）加入到盛有少量甲醇的10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混

匀，于-10℃~-20℃、避光和密封条件下可保存3个月。

4.11混合标准使用液：ρ=1.0μg/mL

取1.0mL混合标准中间液（4.10）加入到盛有