常见离子的定性分析.ppt

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(十)NO2-的鉴定1)试液用HAc酸化,加入KI溶液和CCl4振动,如试液中含有NO2-,则有I2产生,CCl4层呈紫色:2)试液用HAc酸化,加对氨基苯磺酸和α-萘胺,生成红色的偶氮染料,表示NO2-存在。反应的灵敏度高,选择性好。第63页,共69页,2024年2月25日,星期天(十一)NO3-的鉴定1)NO2-不存在时,可以在HAc存在下,用Zn将NO3-还原为NO2-:然后用对氨基苯磺酸和α-萘胺检验NO2-。2)NO2-存在时,在约12mol/L的H2SO4溶液中,加入α-萘胺,NO3-存在时生成淡红紫色化合物。第64页,共69页,2024年2月25日,星期天第65页,共69页,2024年2月25日,星期天第66页,共69页,2024年2月25日,星期天第67页,共69页,2024年2月25日,星期天第68页,共69页,2024年2月25日,星期天感谢大家观看第69页,共69页,2024年2月25日,星期天4.汞的鉴定锑、锡与汞的硫化物沉淀经热HCl处理,如剩下黑色残渣,初步说明有汞存在,但还需要进一步证实。将残渣以HCL和KI加热溶解:HgS+4I-+2H+=HgI42-+H2S↑除去H2S,加CuSO4和Na2SO3生成橙红色Cu2HgI4沉淀,表示Hg2+存在。第31页,共69页,2024年2月25日,星期天5.锑的鉴定取用热盐酸处理的离心液按下列反应之一鉴定锑:(1)还原为金属锑:取一滴离心液滴在一小块锡箔上,如生成黑色斑点,则用水洗净,再加一滴新配制的NaBrO溶液,斑点不消失,则示有锑。(2)与罗丹明B的反应:取几滴离心液,加浓盐酸及KNO2,将看到不溶于水的紫色或蓝色离子缔合物,用苯萃取后苯层显紫红色。此法可在大量的四价Sn存在下鉴定五价Sb。第32页,共69页,2024年2月25日,星期天6.锡的鉴定在所得溶液中加入HgCl2溶液,锡存在时生成白色Hg2Cl2和黑色Hg沉淀:取用热HCl处理所得的离心液,加铅粒将Sn(IV)还原为Sn(II):第33页,共69页,2024年2月25日,星期天锡组分离鉴定过程示意图第34页,共69页,2024年2月25日,星期天阳离子第三组(硫化铵组)(一)概述本组包括Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+八种离子,称为铁组。其共同性质是:它们的氯化物溶于水,在0.3mol/LHCl溶液中不为H2S所沉淀,只能在NH3—NH4Cl介质中可与(NH4)2S或H2S生成硫化物或氢氧化物沉淀。按组顺序称为第三组,按所用组试剂称为硫化胺组。第35页,共69页,2024年2月25日,星期天

①离子的颜色

本组离子中除Al3+,Zn2+外,各离子均具有不同的颜色。Fe3+Fe2+Cr3+Mn2+Co2+Ni2+硝酸盐浅黄浅绿灰绿浅粉红粉红翠绿氯化物黄浅绿绿浅粉红蓝翠绿②离子的价态本组离子除Al3+,Zn2+外,其它离子都能改变价态,因而具有氧化还原性。③络合物本组离子都具有形成络合物的倾向,给分离带来方便。第36页,共69页,2024年2月25日,星期天④氢氧化物适当的NaOH或氨水与本组离子作用,都可以生成相应的氢氧化物沉淀。但由于氢氧化物的溶解度、酸碱性以及金属离子形成络合物的能力不同,本组离子还可以在碱性介质中进一步分离。⑤硫化物本组与(NH4)2S作用时,Al3+,Cr3+生成氢氧化物沉淀,其它离子形成下列硫化物:Fe2S3FeSMnSZnSCoSNiS黑黑浅粉红白黑黑第37页,共69页,2024年2月25日,星期天(二)组试剂与本组离子的沉淀①酸度要适当②防止硫化物形成胶体如酸度太高,本组离子沉淀不完全;酸度太低,第V组的Mg2+可能部分沉淀,而本组中具有两性的Al(OH)3、Cr(OH)3沉淀有少量溶解。于NH3溶液中加入足够的NH4Cl,可使溶液的pH值不致太高。一般硫化物都有形成胶体的倾向,特别是NiS,它能形成暗褐色胶体溶液。为了防止这一现象,需要将溶液加热,促使胶体凝聚。本组离子的沉淀条件是:在NH3+NH4Cl存在下,向热的试液中加入(NH4)2S。在pH=8~9(NH3+NH4Cl)的介质中通H2S或加(NH4)2S,本组离子分别生成硫化物和氢氧化物沉淀。第38页,共69页,2024年2月25日,星期天(三)本组离子的分析①氨法

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