阿司匹林的制备.ppt

有机讲授：李晓敏电话QQ：422919255项目背景“老药新用”典范太阳神十号—急救药品—神奇药创新：新产品新用途实训任务任务一：进一步理解酚与酸酐发生酯化反应的原理；理解智能恒温磁力电热套的工作原理任务二：学会、拆除；进一步巩固抽虑、重结晶操作任务三：学会用酚与酸酐酯化法制备乙酰水杨酸（合成和提纯）搅拌回流装置的安装实训原理-合成主反应：副反应：严格控制反应条件！实训原理-提纯（略）实训装置

（略）实训操作步骤开冷凝水（方向）加热、搅拌80℃~85℃回流20min停止反应（先停热后停水）随时整理，台面整洁规范操作安全！安装实验装置（顺序）干燥！加入物料4.1g水杨酸6ml乙酸酐搅拌子硫酸10d拆除实验装置反应液盛有100ml冷水的烧杯滤纸抽虑粗品滤液废弃！真空水循环泵滤纸教师批准生成沉淀合成提纯实训操作步骤-2加入50ml饱和NaHCO3（搅拌）粗品无气泡放出抽虑30ml1:2的盐酸（搅拌，慢）滤液滤渣废弃垃圾桶！结晶（冰水浴）抽虑滤液废弃！成品实事求是！数据真实！安全清洁环保规范操作仪器与药品仪器：①?100mL干燥圆底烧瓶；②玻璃棒；③10mL、50mL量筒；④滴管；⑤布氏漏斗；⑥抽滤瓶；⑦水泵；⑧滤纸。药品：水杨酸、醋酐、浓硫酸、盐酸等物理常数NameMm.p.或b.p./℃水溶性醇溶性醚溶性水杨酸138158(s)微易易醋酐102.09139.35(l)易溶∞乙酰水杨酸180.17135(s)溶、热溶微实验步骤①4.1g水杨酸＋6ml乙酸酐＋10滴浓硫酸！，振摇溶解→70~80℃水浴加热回流20min，冷却→加水100ml析出晶体，洗涤得粗品。②粗品→加50ml饱和碳酸氢钠，搅拌至无CO2放出→布氏漏斗过滤，用水冲洗③在盛有滤液的250ml烧杯中搅拌加入30ml1:2的盐酸溶液，冰水浴，析出晶体→吸滤，冷水洗2次，干燥，得精品。干燥、称量，计算产率。实验结果产率计算：理论产量：？g实际产量：？（实际产量/理论产量）×100%=？注意事项①仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139~140℃的馏分。②本实验中要注意控制好温度(水温85℃),否则将增加副产物的生成，如水杨酰水杨酸、乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水杨酸酐等。?思考题①反应容器为什么要干燥无水？②在本实验中，为什么要将反应温度控制在75~80℃？温度过高对实验会有什么影响？③用什么方法可以简便的检验产品中是否含有未反应的水杨酸？实训点评里面出现了橘子？杂质---聚合物合成反应开始时搅拌不及时反应温度偏高阿司匹林学名乙酰水杨酸，是我们常见的预防心脑血管疾病的药物（血栓、心梗等），在它做为宇航员的急救药品，随着“太阳神十号”飞往月球后，它还有一个更响亮的称号—百年神奇药。当然，它的这个称号不仅因为他治疗老年病的效果，也不仅因为它飞上了月球，更主要的是因为它是一个“老药新用”的典范。上世纪八九十年代，阿司匹林片主要用于治疗感冒头痛的解热镇痛药，由于他对肠胃黏膜的刺激性逐渐退出市场，近几年临床发现它对心脑血管病的良好疗效后又“重出江湖”。创新的途径有好多种，新产品是创新，像这种“新用途”也是创新，期待同学以后发现更多创新的途径。**实事求是！数据真实*里面出现了橘子？杂质---聚合物*有机**实事求是！数据真实*里面出现了橘子？杂质---聚合物*