GC气象色谱分析.ppt

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气相色谱分析

Gaschromatography;色谱分析:

;3;利用不同物质在不同的两相(固定相,流动相)中具有不同的分配系数(或溶解度),当两相作相对运动时,这些物质在两相中的分配反复进行多次,这样使得那些分配系数只有微小差异的组分产生很大的分离效果,从而使不同组分得到完全分离。;分类

按两相状态分类

流动相:气体GSCGLC气相色谱

液体LSCLLC液相色谱

按固定相分类

柱色谱:包括填充柱色谱和毛细管色谱

纸色谱:用滤纸作固定相,试样点在滤纸,用溶剂将其展开

薄层色谱或薄层层析(TLC):将吸附剂涂成或压成薄膜,然后将点在上面的试样用溶剂展开;按分离原理分类

吸附色谱:利用固定相对不同组分吸附性能差别

分配色谱:利用不同组分在两相中分配系数差别

离子交换色谱:利用不同离子在离子交换固定相亲和

力差别

凝胶色谱:利用不同组分分子量差别而先后被过滤;气相色谱

过程:待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶,以惰性气体(指不与待测物反应的气体,只起运载蒸汽样品的作用,也称载气)将待测物样品蒸汽带入柱内分离。;8;Time;气相色谱仪通常由五部分组成:

Ⅰ载气系统:气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表。获得纯净、流速稳定的载气。

Ⅱ进样系统:进样器(微量注射器或六通阀)、汽化室

Ⅲ分离系统:色谱柱、控温柱箱。柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包括填充柱和毛细管柱。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英等。

Ⅳ检测系统:检测器、检测室。

Ⅴ记录系统:放大器、记录仪、色谱工作站。;气体进样器(六通阀);进行气相色谱法分析时,载气(一般用氮气或氢气)由高压钢瓶供给,经减压阀减压后,载气进入净化管干燥净化,然后由稳压阀控制载气的流量和压力,以稳定的压力进入气化室,当气化室中注入样品时,样品立即被气化并被载气带入色谱柱进行分离。分离后的各组分,先后流出色谱柱进入检测器,检测器将其浓度信号转变成电信号,再经放大器放大后在记录器上显示出来,就得到了色谱的流出曲线。;图1、色谱过程图2、色谱图;色谱图(chromatogram):

试样中各组分经色谱柱分离后,按先后次序经过检测器时,检测器就将流动相中各组分浓度变化转变为相应的电信号,由记录仪所记录下的信号-时间曲线称为色谱流出曲线;15;色谱图界面;常用术语:

基线:在操作条件下,仅有纯流动相进入检测器时的流出曲线。

峰高与峰面积:色谱峰顶点与峰底之间的垂直距离称为峰高(peakheight)。峰与峰底之间的面积称为峰面积(peakarea)

峰的区域宽度:a、峰底宽b、半高峰宽;保留值:

保留时间?:从进样至被测组分出现浓度最大值时所

需时间tR。

保留体积:从进样至被测组分出现最大浓度时流动

相通过的体积VR。

死时间:不被固定相滞留的组分,从进样至出现浓度最大值时所需的时间称为死时间(deadtime),tM。

死体积:不被固定相滞留的组分,从进样至出现浓

度最大值时流动相通过的体积称为死体积(deadvolume),VM

VM=tMF0(F0为柱尾载气体积流量);调整保留值:

1)调整保留时间:扣除死时间后的保留时间。

tR?=tR–tM

2)调整保留体积:扣除死体积后的保留体积。

VR?=VR–VM或VR?=tR?F0;20;GC特点:

;Currently,gaschromatographyisoneofthemostimportantanddefinitelythemosteconomicofallseparationmethods.Itsapplicabilityrangesfromtheanalysisofpermanentgasesandnaturalgastoheavypetroleumproducts(upto130carbonatoms,simulateddistillation),oligosaccharides,lipids

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