化学分析基本操作.ppt

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化学分析基本操作 量器 滴定管 容量瓶 量器 一、移液管 移液管是用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器,正规名称是“单标线吸量管”,习惯称为移液管。 它的中间有一膨大部分,管颈上部刻有一标线,用来控制所吸取溶液的体积。 移液管的容积单位为毫升(mL),其容量为在20℃时按规定方式排空后所流出纯水的体积。 移液管的正确使用方法如下: (1)用铬酸洗液将其洗净,使其内壁及下端的外壁均不挂水珠。用滤纸片将流液口内外残留的水擦掉。 (2)移取溶液之前,先用欲移取的溶液涮洗三次。 (3)用移液管自容量瓶中移取溶液 。 涮洗移液管的方法 用洗净并烘干的小烧杯倒出一部分欲移取的溶液,用移液管吸取溶液5~10mL,立即用右手食指按住管口(尽量勿使溶液回流,以免稀释),将管横过来,用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端,转动移液管并使溶液布满全管内壁,当溶液流至距上口2~3cm时,将管直立,使溶液由尖嘴(流液口)放出,弃去。 用移液管移取溶液的方法 用移液管自容量瓶中移取溶液时,右手拇指及中指拿住管颈刻线以上的地方(后面二指依次靠拢中指),将移液管插入容量瓶内液面以下1~2cm深度。 不要插入太深,以免外壁沾带溶液过多;也不要插人太浅,以免液面下降时吸空。左手拿洗耳球,排除空气后紧按在移液管口上,借吸力使液面慢慢上升,移液管应随容量瓶中液面的下降而下降。 当管中液面上升至刻线以上时,迅速用右手食指堵住管口(食指最好是潮而不湿),用滤纸擦去管尖外部的溶液,将移液管的流液口靠着容量瓶颈的内壁,左手拿容量瓶,并使其倾斜30o。 稍松食指,用拇指及中指轻轻捻转管身,使液面缓慢下降,直到调定零点。按紧食指,使溶液不再流出,将移液管移入准备接受溶液的容器中,仍使其流液口接触倾斜的器壁。松开食指,使溶液自由地沿壁流下,待下降的液面静止后,再等待15s,然后拿出移液管。 注意: 在调整零点和排放溶液过程中,移液管都要保持垂直,其流液口要接触倾斜的器壁(不可接触下面的溶液)并保持不动; 等待15s后,流液口内残留的一点溶液绝对不可用外力使其被震出或吹出; 移液管用完应放在管架上,不要随便放在实验台上,尤其要防止管颈下端被沾污。 二、吸量管 吸量管的全称是“分度吸量管”,它是带有分度的量出式量器,用于移取非固定量的溶液。 吸量管的使用方法与移液管大致相同。 强调几点: (1)由于吸量管的容量精度低于移液管,所以在移取2 ml以上固定量溶液时,应尽可能使用移液管。 (2)使用吸量管时,尽量在最高标线调整零点。 (3)吸量管的种类较多,要根据所做实验的具体情况,合理地选用吸量管。 (4)如果实验精度要求很高,最好经容量校准后再使用。 4.2 滴定管 滴定管是可放出不固定量液体的量出式玻璃量器,主要用于滴定分析中对滴定剂体积的测量。 滴定管的全容量最小的为1 mL,最大的为100 mL,常用的是10、25、50 mL容量的滴定管。 在教学和科研中广泛使用的是普通滴定管 。 4.2.1 滴定管的准备 新拿到一支滴定管,用前应先作一些初步检查,初步检查合格后,进行下列准备工作: 洗涤 涂凡士林 检漏 滴定剂溶液的加入 1、洗涤 滴定管可用自来水冲洗或用细长的刷子蘸洗衣粉液洗刷,但不能用去污粉,也不要用铁丝做的毛刷刷洗。 如果经过刷洗后内壁仍有油脂(主要来自于旋塞润滑剂)或其他能用铬酸洗液洗去的污垢,可用铬酸洗液荡洗或浸泡。 1、洗涤 对于酸式滴定管,可直接在管中加人洗液浸泡,而碱式滴定管则要先拔去乳胶管,换上一小段塞有短玻璃棒的橡皮管,然后用洗液浸泡。 无论用哪种方法洗,最后都要用自来水充分洗涤,继而用蒸馏水荡洗三次。 洗净的滴定管在水流去后内壁应均匀地润上一薄层水,若管壁上还挂有水珠,说明未洗净,必须重洗。 2、涂凡士林 使用酸式滴定管时,为使旋塞旋转灵活而又不致漏水,一般需将旋塞涂一薄层凡士林。 方法 将滴定管平放在实验台上,取下旋塞芯,用吸水纸将旋塞芯和旋塞槽内擦干。 然后分别在旋塞的大头表面上和旋塞槽小口内壁沿圆周均匀地涂一层薄薄的凡士林(也可将凡士林用同法涂在旋塞芯的两头),在旋塞孔的两侧,小心地涂上一细薄层,以免堵塞旋塞孔。 将涂好凡士林的旋塞芯插进旋塞槽内,向同一方向旋转旋塞,直到旋塞芯与旋塞槽接触处全部呈透明而没有纹路为止。 涂凡士林要适量,过多,可能会堵塞旋塞孔,过少则起不到润滑的作用,甚至造成漏水。 把装好旋塞的滴定管平放在桌面上,让旋塞的小头朝上,然后在小头上套一个小橡皮圈(可以从橡皮管上剪下一小圈)以防旋塞脱落。 在涂凡士林过程中特别要小心,切莫让旋塞芯跌落在地上,造成整支滴定管报废。 3、检漏 检漏的方法是将滴定管用水充满至“0”,刻度附近,然后夹在滴定管夹上,用吸水纸将滴定管外擦干,静置1min,检查管尖或旋

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