X光衍射系列试验分析.PPT

X光衍射系列实验分析 赵臣 0572411 X射线衍射研究的开端 1912年初，劳厄提出了X射线在晶体中衍射的理论 衍射效应的基本原理 布拉格衍射定理 X光衍射系列实验的主要实验装置 高速运动电子→钼原子→X光 X光衍射系列实验的主要实验装置 X射线探测实验仪 调效测角器的零点 利用已知晶面间距的NaCl晶体（0.283nm）以其Kα线的一级衍射峰对应的角度（7.2度）为标准值来对调角器进行校正 测定LiF晶面间距 测定LiF晶面间距 nλ=d * 2sinθ nλ=y 2sinθ=x y=A+Bx X光衰减系数与材料原子序数和波长的关系 接受器前分别加Cu Zr吸收片 X光衰减系数与材料原子序数和波长的关系 材料选择NaCl、测量范围选择θ=4.2°-8.3 ° X光衰减系数与材料原子序数和波长的关系 Cu X光衰减系数与材料原子序数和波长的关系 远离吸收边限： ζa∝λα 测定普朗克常数h 短波限波长λmin 测定普朗克常数h 不同加速电压U(16kv-35kv)下 测量λmin 谢谢！ * * 2dsinθ=kλ, k=1,2,3…… 7.11x10-2nm(Kα线) 6.32 x10-2nm(Kβ线) 观察衍射谱变化 吸收边 Zr ζa——λ关系 ζa=-AlnT/ρxNa-0.2A/Na 对非吸收边区域的点作lnζa-lnλ直线拟合： Zr: α=2.703, R=0.99702 Cu: α=2.541, R=0.99688 λmin λmin~1/U λmin=hc/eU λmin=A(1/U)+B A=1209pm/kv B=-1.0pm h*=6.45x10-34J·S h=6.62x10-34J·S η=2.6% 1912年初，劳厄提出了X射线在晶体中衍射的理论，并和他的助手用实验加以论证。他们采用立方晶系的闪锌矿ZnS晶体，使X射线垂直照射晶体表面，得到的点状图案具有完整的四重对称，反映了晶体中原子点阵的对称性，这也是利用x射线研究晶体结构性质的开端。X光衍射实验对人们认识微观物质世界有着深刻的意义。 X光衍射符合一个基本定理：布拉格衍射定理。当光子或电子波束以θ角射入晶体时，反射波相对于原入射波偏折了2θ角，而且刚好存在一族晶面M1,M2,M3……使得入射波，反射波的传播方向与这一族的晶面的夹角均为θ，这相当于波在晶面上发生了镜面反射。这一族晶面相邻之间的间隔是相等的，其间距便为晶面间距。经同一晶面反射后，波束是等相位的，经不同晶面反射后，经过衍射定理可算出，仅当它的波长λ与晶面间距d满足如下关系： 2dsinθ=kλ, k=1,2,3…… 时，才能在反射角等于入射角的方向上获得很大的反射率。上式便为布拉格公式。由于电子波、X光的波长以及晶体中原子间距都在1/10纳米级，所以它们照射在晶体上可以出现明显的衍射效应，即可以利用已知晶面间距的晶体通过测量θ角来研究未知波的波长，也可以利用已知波来测量未知晶体特定方向的晶面间距。 实验中利用高速运动的电子与鉬原子相碰撞，使其内层电子发生激发或电离，这时外层电子就会向内层跃迁填补空位，并发出X光。对于鉬原子来说，当其K层电子被激发或电离的时候，其L层和M层电子会向K层跃迁而放出波长分别为7.11x10-2nm(Kα线)和6.32 x10-2nm(Kβ线)的X光，其中由于L层向M层跃迁的机率较大，所以Kα线较强 实验使用的主要仪器为X射线探测实验仪，其包括3个工作区：监控区，X光管以及实验区，大致结构如上图。 A为监控区，包括电源和各种控制装置，可控制靶台转动角度、X光管所加高压、测量范围和测量频率等，并且可通过液晶屏对计数管的计数等作直接观察。另外，扫描得出的数据组以及拟合出来的曲线可以在与仪器连接的电脑屏幕上读出。 B为X光管，工作式加以几万伏的高压，电子在高压作用下轰击鉬原子而产生X光，鉬靶为斜面，以利于X光向水平方向射出。 C为实验区，实验中将样品放在靶台D上，GM计数管E可以调节角度，用来接收并计数从特定方向射入的X光。 原理是利用已知晶面间距的NaCl晶体（0.283nm），以其Kα线的一级衍射峰（此衍射峰最强）对应的角度（7.2度）为标准值来对调角器进行校正。这里我们并不是采用实验教材上面的参考步骤来做的，而是直接利用仪器的扫描功能对掠射角θ=0~10度范围做扫描，从能谱图中找出Kα线的一级衍射峰以及其对应的角度，以此来调效零点。这种方法免去了实验书中所介绍的方法在零点偏差较大时不好调效的缺点。并且在扫描过程中我们发现了一个有趣的现象：在掠射角为2度左右的地方有一个尖峰，其计数率甚至比Kα线的一级衍射峰还要高。通过分析，原因是当掠射角较小