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水中亚硝酸盐的测定

亚硝酸盐广泛存在于自然界。在食物和饮用水中含有一定的亚硝酸盐。硝酸盐在硝酸盐还原酶的作用下产生亚硝酸盐；当摄入大量亚硝酸盐时，可使血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，失去输氧能力，引起肠原性青紫症，而且亚硝酸盐与食品中固有的胺类化合物均能产生致癌的亚硝胺

目前国内外报道的亚硝酸盐的测定方法主要有光度法

1试验部分

1s-evap-rb型平行水浴蒸发仪

PELamda25型高灵敏度分光光度计；热电高精密移液枪（5?50口L,1001000uL）;S-EVAP-RB型平行水浴蒸发仪。

亚硝酸盐标准储备溶液:200.Omg-L

对氨基苯磺酸溶液：4g?L

盐酸蔡乙二胺溶液（偶合染色剂）：2g

无水对氨基苯磺酸、盐酸蔡乙二胺、盐酸、亚硝酸钠为分析纯;试验用水为二级去离子水。

1.2测试方法

在80°C,0.01MPa大气压下，移取水样50.00mL于平行水浴蒸发仪上浓缩至约5mL,加入4g?L

2结果与讨论

1分光光度法

国家标准GB/T5750.5-2006中亚硝酸盐的测定利用在pH1.7以下时，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，重氮化产物再与偶合染色剂盐酸蔡乙二胺产生偶合反应，生成紫红色的偶氮染料，在波长540nm处测量其吸光度。这种方法的线性范围在0.02?0.25mg?L

试验结果表明:0,0.0005,0.001,0.002,0.006,0.01,0,015,0.02mg?L

试验发现水中痕量的亚硝酸盐质量浓度与吸光度不呈线性关系，可能原因有以下3个：1）亚硝酸盐的浓度很低时，无法达到重氮化完全反应的阈值，无法完全生成偶氮物质。

2）亚硝酸根离子在酸性溶液中是一种氧化剂，易与溶液中微量还原性物质发生反应，引起亚硝酸根离子的损失3）比色管固体表面吸附，使亚硝酸根离子损失。由于固体表面的各向异性，通常处于热力学非平衡状态，并且固体表面相与其体相内部的组成和结构不同，造成固体表面在亚微观下的粗糙性与多孔性，产生物理吸附与化学吸附

2.2试验条件的选择

2.2.1亚硝酸盐的浓缩

采取对样品进行富集浓缩的方式，可以使亚硝酸根的浓度达到完全反应的阈值。因为亚硝酸盐具有一定的不稳定性，所以选择减压浓缩的方式。分别移取2.5mg-L

2.2.2提高亚硝酸吸附能力

比色管固体表面吸附可能会造成亚硝酸盐的损失，所以试验对试剂和样品的加入顺序进行了探讨，以避免目标物亚硝酸直接大面积接触比色管和其他玻璃器皿，降低比色管对微量亚硝酸根的吸附，获得更高的灵敏度。

结果表明：改变样品溶液和试剂的加入顺序后，测定灵敏度没有明显提高。这可能是浓缩后的亚硝酸根已达到一定的浓度，玻璃固体表面对其吸附作用不明显所致。在方便操作的情况下，试验选择向浓缩后的样品溶液中加入对氨基苯磺酸。

2.2.3显色时间对吸光度的影响

试验考察了显色时间对测定的影响，结果表明：显色时间在10~120川山之间时，吸光度稳定且较大，说明显色lOmin时偶合反应已完全，随着显色时间的延长，吸光度逐渐降低，这是由于光照等因素的影响，使溶液吸光度下降

2.2.4加标比色技术

试验考察了1cm和3cm的比色皿对测定的影响，结果表明：在用1cm和3cm的比色皿进行比色时，都能很好地满足朗伯-比耳定律，这主要是由于试验优化改进了前处理操作方法,使得亚硝酸根离子损失极少，所以即使用1cm比色皿，吸光度与质量浓度仍呈较好的线性关系;若改用3cm的比色皿，增加液层厚度，响应灵敏度更高。试验选择3cm比色皿。国家标准方法在亚硝酸盐质量浓度低于0.004mg-L

2.3标准曲线和检出限

按试验方法测定0,0.0005,0.001,0.002,0,006,0.010,0.015,0.020mg?L

2.4样品的制备及测定总痕量亚硝酸盐含量的测定

在50.00mL空白纯净水中，分别加入2.5mg-L由表1可知：测得的回收率在74.0%~97.5%之间，符合国家标准GB/T27404-2008附录F表F.1的要求

本工作在GB/T5750.5-2006重氮偶合分光光度法基础上，对纯净水中痕量亚硝酸盐的测定进行了探讨，通过改进样品前处理方法及优化试验条件，建立了痕量亚硝酸盐含量的测定方法。本法检出限较低，能满足纯净水中痕量亚硝酸的测定要求，已应用于实际样品的检测。