第三章+天然产物成分提取分离方法资料.ppt

* * * * 四、光照：光敏物质在光照条件下易发生变化 * * 五、色谱行为：如Al2O3对化学成分的影响 六、其他因素： * * 本章小结 1、有效成分提取的原理，分离与精制的一般方法； 2、常用溶剂极性大小； 3、常用色谱方法的原理和方法； 4、人工产物产生的可能原因。 习题：p76第2、3、8、9、13题 * * * * 第三章 五、分馏法 1、原理：对于能够互溶的液体体系的分离，可利用沸点不同进行分馏，然后精制和纯化。 2、举例：薄荷油冷冻析出薄荷醇后，用分馏法可以分离沸点不同的组分。 150～200℃：单萜类； >250℃：倍半萜类 §3. 有效成分的分离与精制 * * 第三章 六、结晶法：影响结晶的因素有 1、溶液浓度：适中 2、溶剂的选择：热时溶解度大，冷时小 3、化合物本身的性质：如黄酮、皂苷 其他： 结晶形状与溶剂有关；双熔点现象 §3. 有效成分的分离与精制 * * 第三章 七、杂质的去除 1、鞣质：明胶沉淀；生物碱沉淀；聚酰胺法 2、叶绿素：低极性溶剂萃取；碱水处理；ODS 3、糖、蛋白质和淀粉：水提醇沉法 §3. 有效成分的分离与精制 * * 第三章 概述： 1、分离技术的自动化、高速化和仪表化； 2、色谱方法多样化：分配、吸附、凝胶、离子交换法等； 3、特点：分离效果好、对试剂要求高、技术要求高。 §4. 色谱分离法 * * 色谱分离法的概念：p51 * * 柱色谱（CC） * * 薄层色谱（TLC） * * 第三章 一、分配色谱法 1、原理：利用物质在两相不互溶的溶剂中的分配系数不同进行分离。 2、常用支持剂（p52）： （1）硅胶：固定相是水，流动相是含水溶剂 （2）滤纸：固定相是水，流动相是与水不溶的溶剂（纸色谱） §4. 色谱分离法 * * 3、薄层分配色谱与吸附色谱的区别 （1）分配色谱中的支持剂在吸附色谱中称为吸附剂； （2）支持剂：含水量较高（吸附剂必须活化） * * 4、反相硅胶色谱 （1）反相硅胶：在普通硅胶的表面键合上长度不同的烃基，形成亲脂性的表面的硅胶； （2）反相硅胶分类：C-18,C-8,C-2（亲脂性渐弱） （3）应用范围：极性太强（难吸附）或太弱（难洗脱）均不太适合 * * 第三章 二、吸附色谱法 概述： 1、定义：利用各种化学物质在吸附剂上的吸附能力不同进行分离的色谱方法。 2、吸附剂：硅胶、氧化铝、聚酰胺、大孔树脂等 §4. 色谱分离法 * * 1、硅胶柱色谱 （1）色谱用硅胶：活度为Ⅱ、Ⅲ级即可 （2）吸附剂用量：样品量的20～50倍（若成分相似性越高，用量越大；极性越小，用量越大） （3）硅胶吸附的特点：物理吸附，极性吸附 （4）洗脱剂的选择：应从低极性溶剂开始 * * Rf值的算法及其意义 Rf：Ratio to front Rf1 Rf2 a b Rf= 意义：1、鉴别物质 2、确定洗脱剂极性大小 a b * * 2、氧化铝柱色谱 （1）氧化铝为极性吸附剂； （2）分为： 碱性氧化铝：分离生物碱类、甾体等； 中性氧化铝：醛、酮、苷、内酯类； 酸性氧化铝：酚酸类化合物 * * 3、活性碳柱色谱 （1）活性碳为非极性吸附剂； （2）主要用于脱除色素和分离水溶性成分； （3）吸附力与分子结构的关系： 极性基团多>极性基团少； 芳香族化合物>脂肪族化合物； 相对分子质量大>相对分子质量小 * * 4、聚酰胺柱色谱 （1）具有氢键吸附性质，又具有分配色谱性质 （2）特别适合于分离黄酮类、醌类及酚酸类等含有极性基团的化合物 （3）原理：分子与聚酰胺间形成氢键的能力不同 * * （4）分子结构与吸附力的关系(p57)： ①.能形成分子间氢键的官能团越多，其吸附能力越强； ②.能形成分子内氢键者，吸附力减弱。 ③.分子共轭程度越高，其吸附能力越强。 （5）溶剂洗脱能力大小顺序（p57） （6）聚酰胺的“双重色谱”性能学说（了解） * * 5、大孔吸附树脂色谱 （1）分离机理： 物理吸附；半化学吸附（氢键吸附）；分子筛 （2）大孔树脂的分类 按其化学结构特点和易吸附分离物质的性能，可分为： 非极性：树脂在分子水平上不存在正负电荷，如XAD-4，HP-20，ADS-5、D101。 * * 中等极性：树脂中存在极性基团（如酯基），如DLB-002、HPD-400； 极性树脂：树脂中存在极性较大的基团（如酰胺基、亚砜基、腈基等），如 XDA-8，S-8； 强极性树脂：树脂中存在极性很大的基团（如吡啶基、氨基）。 * * (3)、影响大孔树脂吸附力的因素(p58) ①.被分离物质的极性：相似相吸附原理 ②.被分离物质的分子量：分子量越大吸附力越强 ③.氢键：能形成氢键的分子吸附力强 ④.溶剂、酸碱性