12刘媛版7-ACA残留溶媒检测方法的研究.ppt

石药集团河北中润制药 小组名称：质量检验部成品QC小组 发 表 人：刘媛媛 注册编号： 050701 我们成品QC小组，组建于2004年，曾荣获市优、省优、国优的称号.本次QC活动属于创新型，小组成员共9人，平均文化程度都在本科以上，由专业技术人员组成，技术创新能力强，实践经验丰富. 小组成员明细表 二、产品简介 三、活动计划表 四、选题理由与现状分析 五、目标可行性分析 ☆质量检验部具有先进的仪器设备其中包括：15台液相色谱仪，5台气相色谱仪，2台红外光谱仪，2台紫外光谱仪，具有完成此项工作所需的硬件设备. ☆本QC小组人员具有丰富 的专业技术经验，对实现 本目标具有强烈的愿望和 坚定的决心. 六、提出方案并确定最佳方案 根据杂质A和杂质B的性质我们提出了以下四种方案： 在11月份，我们按照方案三的方法进行试验，采用DB-1的毛细管色谱柱，制定了多种色谱条件进行检测，杂质B均不能出峰，如图： 七、制定对策 分析影响方案四实施的因素，我们列出了相应的对策： 在实验过程中发现使用未经干燥的容量瓶配制空白溶液（已加入试剂M）时，溶液出现浑浊现象.而使用干燥后的容量瓶配制空白溶液，就不会出现此现象.说明此实验应该在无水环境下进行，因此应特别注意实验中使用的器皿必须确保清洁干燥. 根据资料，内标物应该满足以下条件： 样品中不存在此种物质 与样品中其他组分性质相似 性质稳定，不与其他组分发生反应 与其他组分有良好的分离度 我们选用了DB-1毛细柱（50m*0.53mm），通过实验摸索，最终确定在以下色谱条件下各组分达到了有效分离： 　载气：氢气 　流量：10Psi 　柱温：80℃，以5℃/min的速度升到140℃ 　色谱图如下： 在一已知残留量样品（批号：0601098）里分别加入浓度为80％、100％、120％的标准溶液，每个浓度水平各配制2个样品，每个样品进样一针，测得的结果如下表所示： 杂质A、B的定量限(LOQ) 十、效果检查 ☆目标检查 通过建立的方法，我们检测了三批7-ACA样品，测得的结果如下： ☆长期效果检查 我们对本次QC活动巩固期2006年三个月内的 7-ACA溶媒平均残留量做了统计： 十一、成果分析 我们研发出能同时检测7-ACA残留溶媒中杂质A、杂质B含量的方法，并对其进行了定性定量研究，结果符合了国际法律法规的要求，为7-ACA及其下游产品的国际认证注册奠定了基础，进一步增强了产品的市场竞争力，开辟了新的国际市场. 通过本次QC活动，我们QC小组成员在创新意识、个人能力、QC知识、解决问题的信心以及团队精神方面都得到了提升.我们将活动前后的状态进行了如下比较，并绘制了雷达图： 十二、巩固措施 我们将新的检测方法起草为SOP（SOP-B/QC/06/251）,并向有关部门申报审批,同时安排专人对化验员进行新SOP的培训，将此项检测纳入常规检验中. 十三、总结及今后打算 本次QC活动，我们选择了创新型课题，虽然活动过程经历了一些挫折，但我们正确地选择了突破口，并依靠集体的智慧和力量，用创新的观念提出了有效的方案，实现了最初的愿望.本次目标的实现，更增强了我们解决困难的决心和处理问题的能力. 今后，我们将会继续深入地开展QC活动.力求更多、更有效地解决实际工作中的难题，为企业发展再做贡献. * * 一、QC小组概况 小组概况 小 组 类 型 创新型 小 组 人 数 9人 活 动 周 期 05 .10- 06 .4 活 动 次 数 11次 活 动 出勤率 100% 注 册 编 号 050701 72h 具体实施 本科 25 女 邢运哲 72h 具体实施 本科 25 女 刘媛媛 72h 具体实施 本科 24 男 刘 胜 72h 具体实施 本科 27 女 潘艳峰 72h 具体实施 本科 30 男 王利民 72h 设计实施 本科 32 女 齐雁鸿 72h 组织实施 本科 37 女 胡建青 72h 策划设计 本科 38 女 赵素英 72h 组织协调 硕士 42 女 田玉妙 QC培训时间 组内分工 学历 年龄 性别 姓名 制表人：胡建青 7-ACA是生产头孢类原料药的中间体，我公司是国内最大的供应商之一，生产能力居世界首位. 我公司的7-ACA生产采用化学合成法，车间集发酵、提炼、合成于一体，主要工艺和设备从美国、意大利、荷兰、德国等国家引进.生产中各项技术指标在国内处于领先地位，可以与国外各大公司生产的同类产品相媲美，在亚洲、欧