阳离子交换色谱-抑制电导检测法测定过渡金属.pdfVIP

浙 江 大 学 学 报 (理学版) 第 36卷第 2期 JournalofZhejiangUniversity(ScienceEdition) 2009年 3月 http：／www．journals．zjo．edu．cn／sci 阳离子交换色谱一抑制电导检测法测定过渡金属 张嘉捷 ，王 雪 (浙江大学 化学系 ，浙江 杭州 310028) 摘 要 ：采用离子色谱抑制 电导检测若干过渡金属离子．由于淋洗液抑制后成 中性 ，过渡金属离子 易发生水解形成 氢氧化物沉淀而无法采用抑制 电导检测 ，实验 中采用在常规强酸淋洗液 中加入两性离子 ，用于控制抑制后淋洗液 的 pH值．经过实验 ，在 WatersIC—PakCM ／D柱上 (15Omm×3．9mm，ID)确定淋洗液条件为6．5mmo1．L 甲基 磺酸 (MSA)和 10mmo|·I 4一羟基 乙基哌嗪 乙磺酸 (HEPES)，Co 、Ni 、Zn 和Cu 等 4种过渡金属离子在抑 制电导检测下得到 了检测信号并与碱金属 、铵 离子和碱土金属离子获得 了较好的分离．在该 实验条件 下，方法具有 较好 的灵敏 度 (检测 下限 1．31～31．2 g·L )和重现性 (时间 RSD小于 0．86 ，峰面积 RSD小于 5．O9 )． 关 键 词 ：两性离子 ；过渡金属离子 ；抑制 电导检测 中图分类号：0657．7 文献标识码 ：A 文章编 号：1008—9497(2009)02—191—03 ZHANG Jia—jie，WANG Xue(DepartmentofChemistry，Z iangUniversity，Hangzhou310028，China) Determinationoftransition。metalcationsbysuppressedconductivitydetection．JournalofZhejiangUniversity(Science Edition)。2009，36(2)：l91～ 193 Abstract：Anefficientmethodforcationchromatographywasdescribedinwhichamixtureofastrongacidandazwitterion isusedastheeluent． Themethod can beusedwith suppressed conductivitydetection forisocraticseparationofalkali metal一，ammonium-，alkalinecarth-andtransition-metalcationsonaWatersIGPakCM／Dcolumn (150mm×3．9mm。 ID)，usingamobilephaseof6．5mmol·I MSA andl0mmol·I HEPES．ThedetectionlimitsofCo一 ，Zn ，Cu andNi。 were1．31—31．2 “g ·L ，theaveragerecoverieswere92 一 102 ，itsrelativestandarddeviationsofretention timeandareawere1essthan0．86 and5．09 ，respectively． KeyW ords：zwitterion；transitionmetalcations；suppressedconductivitydetection 检测过渡金属的另一类方法是用 阳离子交换或螯合 0 引 言 离子色谱实现分离 ，采用柱后衍生可见光度法检 测口]，此类方法步骤烦琐 ，需添加柱后衍生装置． 离子色谱法 (IC)是在近代 高效液相色谱法