共振瑞利散色法测定苯唑西林钠的含量.doc

【标题】共振瑞利散色法测定苯唑西林钠的含量 【作者】陈 列 【关键词】苯唑西林钠??维多利亚蓝B??共振瑞利散射法??含量测定 【指导老师】江 虹 【专业】环境科学 【正文】0引言苯唑西林钠?(Oxacillin sodium，缩写OS)，其分子式为C19H18N3NaO5S，相对分子量为423.44，其结构见图1。作为一线抗菌药物在临床上广泛使用，其结构上含有苯基和异噁唑，是一种耐酸青霉素.主要用于耐青霉素的葡萄球菌所致的多种感染。如呼吸道感染、心内膜炎、烧伤、骨髓炎、脑膜炎、败血症等。但近年来由于大剂量静脉滴注苯唑西林钠而引起患者休克甚至死亡的病例时有发生，究其原因主要是药品用量不当，还有就是商标上标明的含量与实际含量不符，导致很多人服用剂量不够或者是服用过量，不仅没有达到治病的效果甚至还会导致其他并发症的发生，因此建立一种此类药物的简便可行、高灵敏度、高选择性和高回收率的分析方法十分重要。目前对OS的测定方法，中国药典1995年版采用酸碱滴定法[1]，此法虽然操作简便，但易受空气中二氧化碳的影响，并其生产过程中残留的酯可使含量的测定结果偏高，准确度不高。另外，硝酸汞电位滴定法[2]?是直接根据消耗的硝酸汞滴定液的物质的量，按分子量计算苯唑西林钠的含量，这样的测定结果比酸碱滴定法更为方便和准确。不足之处是准确度和精密度都不是很高。一阶导数光谱法[3]是首先取苯唑西林钠标准溶液在190-280nm测定零阶及一阶导数光谱。在一阶导数光谱248.5nm处有明显振幅D，然后用D与浓度C定量关系测定主药含量。此法操作简单，回收率高，精密度也高。不足之处是光谱值对温度和时间存在不稳定。高效液相色谱法[4]是在紫外波长为225nm处，采用HypersilBDS苯基柱，流动相以磷酸二氢钾溶液一乙腈一甲醇为流动相，外标法定量来测苯唑西林钠的含量的，此方法灵敏度高但是操作较复杂。旋光法[5]是精密称取苯唑西林钠标准品适量，配成不同浓度的溶液。用旋光管分别测得各浓度下的旋光值，得到回归方程，从而得到线性关系，样品测量值与标准曲线对照即可。此方法具有简便，快速，准确，重现性好的优点。化学发光法[6]是利用苯唑西林钠有增强鲁米诺-高碘酸钾体系发光的作用建立的一种测定苯唑西林钠含量的方法，次法简便、准确、重现性好。不足之处是条件难控制，特别是时间，精密度和回收率也不是很高。以上测定苯唑西林钠含量的方法都有一定的局限性，要么灵敏度不高，要么操作烦琐费时，不确定因素多。共振瑞利散射法（Resonance Rayleigh Scattering,RRS）因其灵敏度高，选择性好，操作简便等特点引起人们广泛的兴趣和关注，它的研究和分析应用也日益增多，已研究用RRS法测定蛋白多糖的肝素[7-8]，共振瑞利散射法测定阿米卡星[9]。以及共振瑞利散射光谱法测定葡聚糖硫酸钠[10]，由于共振锐利散色法具有这些优点，故本实验采用共振瑞利散射法来测定药物中笨唑西林的含量。经研究发现在pH为6.5-10.0的酸度范围内，苯唑西林与维多利亚蓝B反应后使体系的IRSS显著增强，且笨唑西林在一定浓度范围内与共振瑞利散射强度呈良好的线性关系。该法操作简便快速，灵敏度高，用于市售药物笨唑西林含量的测定，结果满意。?????????????图1?苯唑西林钠的结构1?实验部分1.1主要试剂及仪器苯唑西林标准溶液：配制1.0×10-3mol/L储备液，冰箱保，使用时稀释到10-4mol/L。Tris-HCl系列缓冲液（pH=3.0-9.99）：0.1mol/L的HCl和0.2mol/L的Tris溶液混合，用酸度计测定配成不同pH值的缓冲溶液。表面活性剂：Tritonx 8g/L; OP乳化剂 8g/L;TBAB 0.5g/L; CTMAB 0.5g/L; SDS 10g/L等。?染料溶液：维多利亚蓝，配制成10-3mol/L的水溶液。以上药品除苯唑西林为生化试剂外,其余试剂均为分析纯，实验用水为超纯水。日立F-2500型荧光分光光度计，pH酸度计(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)。1.2?实验方法在10mL比色管中按顺序加入一定量的 1.0×10-4mol/L苯唑西林标准溶液和2.0mL1.0×10-4mol/L维多利亚蓝B溶液，混合后,再加入2.0mL pH值为9.66的Tris-HCl缓冲液，用水稀释至刻度，摇匀。20min后，在F-2500型荧光分光光度计上，采用狭缝5nm，以λem=λex对以上溶液进行同步扫描，可得共振瑞利散射光谱，然后于最大共振瑞利散射峰（λmax）处测定体系的散射光强度IRRS和试剂空白强度I0。2??结果与讨论2.1共振瑞利散射光谱在△λ=0nm处，分别对苯唑西林标准溶液、染料溶液和反应产物溶液进行同步