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TEM在研究中的应用一．前言：透射电子显微学（Transmission electron microscopy，TEM）内容非常丰富，涉及光学、电磁学、固体物理、晶体学、电子学、真空技术、计算物理学、数据分析等多种学科和技术领域，是一门理论与实验高度结合的学科。 本文将就TEM 在自己研究中的应用做一个系统的介绍说明。课题名称：Al-Zr-Er alloy.二．透射电子显微术的优缺点在开始说TEM的诸多用途之前，先说说它的优点和缺点。只有了解了这些才能真正做到扬长避短，物尽其用。TEM的优点有以下几个：1．信息采集范围小。这是TEM最大的一个优点。TEM的实验区域可以极其微小，可以直接在极微小区域内取得数据。现在最先进的TEM已经可以对小于0.1纳米的区域进行拍照和分析。在各种科学仪器中，只有扫描探针显微镜能达到这样的分析尺度。但是二者不能相互替代，扫描探针显微镜研究范围只局限于表面，TEM得到的信息来自样品的三维结构。但是这种微小的分析尺度有时候也会带来局限性，下面会谈到。2．工作模式多样。透射电子显微镜（Transmission electron microscope，TEM）不仅仅具有通常显微镜的放大作用。它还可以作为一台电子衍射仪提供样品的结构信息。配合各种信号探测器，它又能对样品做化学成分或者磁、电性能的分析。并且这些功能之间的转换非常方便，甚至可以同时进行TEM的两种典型工作模式：a）图像模式（明场）和b）衍射模式（选区）TEM物镜附近光路TEM的缺点主要在以下几个方面：1．破坏性样品制备。TEM需要很薄的样品使电子束能够穿过。对于大多数材料，要求在微米以下。这显然远远低于通常块体材料的厚度，所以需要认为地把样品减薄。这实际上是个对材料的破坏过程。这个过程有可能使样品发生变化，以致最终看到的并非材料原先的性质，而是制样过程引入的假象。2．电子束轰击。TEM中使用高能电子束照射样品，电子能量在105～106eV量级，并且束流密度很高。换句话说就是在实验过程中大量高能量电子被持续地倾泻到样品上。大部分电子会毫无遮挡地穿过样品，其余的电子会和样品里的原子发生碰撞，并且可能在碰撞时向原子传递能量。样品吸收能量后可能出现多种变化，比如温度升高，原子电离，原子移动，等等。而这些变化又可能引发更多相关变化，比如相变，缺陷移动，结构崩塌，原子迁移，等等。某些情况下，研究人员会有意识地利用轰击作用研究材料的变化情况，但是多数情况下这种作用是不利的。3．真空环境。TEM实验需要在真空环境里进行，至少目前还是这样。这种环境可能会对材料的性质或结构有影响，尤其是做表面研究的时候。有时候需要实验环境尽量跟真实环境接近，有时候又需要真空度尽量高。总之，TEM的内部环境跟理想条件有差距，必要时需要考虑这种差距的影响。4．低采样率。这是TEM的一个大缺点。由于TEM的观察范围很小，而且样品很薄，实验测试到的样品区域只占整体材料的极小一部分。这个微小的区域未必能真实反映材料的性质。因此，基于TEM实验数据做结论的时候一定要慎重，必须仔细考虑所得实验结果是否具有普遍意义。三．透射电子显微镜的三种常见工作模式在研究中的应用TEM有三种基本的工作模式，作用各不相同。1．图像模式。在这种模式下，TEM是一台放大镜，可以对样品的形貌进行观察，比如晶粒尺寸，晶体缺陷，相分布，等等。Fig.1.Al-Zr-Er合金在TEM下的明场像。右图为其衍射图。Fig1中大的是豆瓣状的Al-Zr-Er析出相，其中在铝基体中弥散分布着的是成分Al3(ZrxEr1-x)的析出相，文献中报道的是一种核壳结构。Fig.1.Al-Zr-Er合金在TEM下的暗场像。对应的带轴是0 1 3带轴。2．衍射模式。在这种模式下，TEM是一台电子衍射仪，我们看到的是电子被样品散射后形成的衍射强度分布。大家对于XRD可能比较熟悉，而电子衍射相对陌生一些。其实，电子衍射在原理上跟XRD非常类似，只是实现的方式不同。电子衍射的强度在空间是三维分布。在TEM中，我们通常观察到的是其中的一个截面，就是通常所说的电子衍射图，或者叫电子衍射谱。截面的特征跟观察的方向密切相关。 衍射模式对于析出相的研究具有重要的意义，如下图所示Fig.2.如图所示是Al-Zr-Er合金的衍射图。其中箭头所示的为Al基体中的析出相多余衍射斑点。3．扫描透射模式。扫描透射（STEM）其实是一种独立的显微成像技术，有专门的扫描透射显微镜。但是装备了必要的附件之后，这种技术可以在TEM上实现，并且有越来越流行的趋势，所以我们在此把它也作为TEM的一种工作模式列出来。在这种模式下，电子束在样品上扫动，样品的下方形成电子衍射。用一个环形的或者圆形的探头接收部分电子衍射并转化为电信号在显示器上形成图像。图像上的一个点