GB 11941-89 水源水中硫化物卫生检验标准方法.pdf

中华人 民共和 国国家标准 GB 11941一 89 水源水中硫化物卫生检验标准方法 Standardmethodforhygienicexaminationofsulfide indrinkingwatersources 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了用对二乙氨基苯胺分光光度法和碘量法测定水源水中的硫化物。 对二乙氨基苯胺分光光度法适用于测定硫化物含量低于1mg/L的水源水。此法最低检测量为 。.5pg，若取50ml,水样，则最低检测浓度为0.01mg/L。亚硫酸盐超过40mg/L，硫代硫酸盐超过20 mg/L时，对本法有干扰.水样有颜色或者混浊时亦有干扰，应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干 扰。 碘量法适用于测定硫化物含量大于1mg/L的水源水。 2对二乙氮基苯胺分光光度法 2.1 原理 硫化物与对位二乙氨基苯胺及三氯化铁作用，生成稳定的可溶性亚甲蓝染料.颜色的深浅与硫化物 含量成正比。 2.2 试剂 2.2.1硫化物标准贮备溶液:取硫化钠晶体(Na}S"91-1,0)，用少量纯水清洗表面，并用滤纸吸干。称取 0.2-0.3g用煮沸放冷的纯水溶解并定容至250mL(临用前制备并标定)。此溶液1ml,约含0.1mg硫 化物((S2-)。标定方法如下: 取5ml,乙酸锌溶液(2.2.5)于250ml,碘量瓶中，准确加入10.00ml,硫化钠溶液(2.2.1)及 20.00ml,碘溶液((2.2.10)，同时用纯水代替硫化钠溶液作空白试验。各加5ml,1+9盐酸溶液，摇匀，于 暗处放投15min。加30ml,纯水，用硫代硫酸钠标准溶液(2.2.4)滴定，至溶液呈淡黄色时，加1mL 0.5 淀粉溶液(2.2.12)，继续滴定至蓝色消失为止。按式(1)计算每毫升硫化物溶液含Sz一的毫克数。 硫化物((S'一，mg/mL)=生二Vi)10XMX丝.····一·····一··…·…(1) 式中:1-1— 空白所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL; r:一一硫化钠溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL; M— 硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度; 32-一 硫化物((S，一)的克分子量。 2.2.2硫化物标准使用液:取一定体积的硫化钠标准贮备溶液((2.2.1)，加乙酸锌溶液((2.2.5)1mL, 用煮沸放冷的纯水定容至50mL，制成1.00mL含10.0pgS'-的标准使用液。此溶液保存于冰箱中，可 使用数日，每次使用前充分混匀。 2.2.3硫代硫酸钠标准溶液((0.1000mot/L):称取25g硫代硫酸钠((Na2S203"5H20)溶于煮沸放冷的纯 水中，并加水至1000mL。加入。.4g氢氧化钠或0.2g无水碳酸钠，贮存在棕色瓶内，可保存数月。按下 i立选拯鱼M鱼:~一~一— — 一一 中华人民共和国卫生部1989一。9一21批准 1990一07一01实施 GB 11941一 89 取碘酸钾(KIO,)在105'C烘烤1h,置于硅胶干燥器内冷却30min，用万分之一分析天平准确称取两 份各约0.15g，分别放入250mL碘量瓶中。各加100mL纯水，待碘酸钾溶解后，各加3g碘化钾及10mL 冰乙酸，在暗处静置10min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈淡黄色时，加入1mLO.5%淀粉 溶液(2.2.12)，继续滴定至蓝色褪去为止。记录硫代硫酸钠溶液的用量，并按式((2)计算出硫代硫酸钠溶 液的摩尔浓度。 W X 1000 ································。·…… (2) V 义 35.67 式中:M 硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度; 11, 碘酸钾的重量,g; V-一 硫代硫酸钠溶液的用量，mL, 两次标定结果之间相差不得大于0.2%. 2.2.4硫代硫酸钠溶液((0.0