ISO 3071标准方法测定pH值.doc

测试程序手册 文件编号： FIB-TP009 版 本 号：1 修订号: 5 ISO 3071 标准方法测定 pH 值 生效日期： 2008年08月01日 制 订： CZG 审 核： JM 目录 1. 目的和范围 1 2. 参考标准 1 3. 原理 1 4. 设备 1 5. 试剂 1 6. 调湿处理的环境条件 2 7. 取样 2 8. 测试程序 2 9. 结果的计算和表示 3 10. 测试报告 3 修改记录 生效日期 版本号 修订号 修改内容 2003-08-01 1 新版本 2004-06-18 1 1 修改单,加上编号 2004-08-19 1 2 修改操作步骤. 2005-03-01 1 3 删除数据单 2006-03-10 1 4 加上ISO3071-2005的相关内容 2008-08-01 1 5 加上BS EN ISO 3071-2006的相关内容 目的和范围 此方法描述了测定纺织品水提取液的 pH 值的程序，此方法适用于各种纺织品（纤维、纱线、织物等）。 参考标准 ISO 3071-1980 测定水提取液的 pH 值。 ISO 3071-2005 测定水提取液的 pH 值。 BS EN ISO 3071-2006 测定水提取液的 pH 值。 ISO 3696-1987 分析实验室用水—规范和测试方法。 原理 在室温下，采用pH 计的玻璃电极测定纺织品水提取液的pH 值。 设备 具盖锥形瓶，用于制备水提取液。 机械振荡器，每分钟作60 次往复运动或每分钟转动30次。 带玻璃电极的 pH 计，分辨率至少为 0.05单位 pH。 烧杯（耐化学试剂），容量150 ml。 天平，精确至 0.05 g。 镊子。 试剂 蒸馏水，使用前先将其煮沸5分钟以从水中去除二氧化碳，然后加盖，隔绝空气冷却， ISO3071-1980规定其pH值在5.0 至6.5 之间，而ISO3071-2005为5.0至7.5。 缓冲溶液，用于测定前pH 计的校准。可使用下列标准缓冲溶液。 初级基准 邻苯二甲酸氢钾，c(HOOC(C6H4COOK) = 0.05 mol/l，pH值： 15℃时4.000，20℃时 4.001，25℃ 时4.005，30℃时 4.011。 次级基准 四硼酸二钠十水合物c(Na2B4O7(10H2O) = 0.05 mol/l，pH 值：10℃时 9.33， 20℃ 时9.23，25℃ 时9.18，30℃时9.14，40℃ 时9.07 。 调湿处理的环境条件 样品无需调湿。 取样 选取可代表整批样品的足量布样进行测试。 在整匹布上间隔较大且远离布边的不同部位剪取测试用的试样。 将试样剪至边长大约5mm的碎块，以易于浸湿。 试样准备三个试样。每块约2g。 操作者戴手套及使用干净的不锈钢镊子处理。 测试程序 将剪碎试样置于标准环境条件下调湿至少24 小时。 将试样精确称重至 2 ( 0.05 g。 将试样置于锥形瓶中。 加入100 ml 冷却的经沸煮的蒸馏水。 用手振荡锥形瓶以确保试样完全浸湿，然后置于机械振荡器上振荡。其中ISO 3071-1980要求振荡时间为1h，ISO 3071-2005和BS EN ISO 3071-2005为2h±5min。 pH 值测定(采用液浸电极测定程序) 在与测定提取液pH值相同的温度条件下，按照pH计的操作程序，采用标准缓冲溶液校准 pH 计。 用蒸馏水冲洗电极直至其所指示的pH值在5分钟内的变化不超过0.05为止。否则，更换电极。 将第一份提取液过滤至一烧杯中，立即插入电极至深度至少 1cm。 用一玻棒缓和搅动直至pH 值达到其极限稳定值。 将第二份提取液过滤至第二个烧杯中，不必冲洗电极，直接插入第二个烧杯中至深度至少1 cm。 不必搅动，让其静置，直至pH 值达到其极限稳定值，记录此值至 0.1 单位 pH。 过滤第三份提取液，如上所述测定其 pH 值。 若所测得的pH值小于3或大于9，则按照下述步骤测得差异指数。 移取10ml提取液至一烧杯中，加入90 ml蒸馏水。 按上述程序测定此溶液的 pH 值至0.1单位 pH。 注意：每次测定应在接近实验室环境温度的相同温度条件下进行，温度差异不可超过5(C。 结果的计算和表示 平均值 记录第二和第三份提取液的pH值，分别作为第一和第二种测定结果。计算其平均值并精确至0.05 单位 pH。 差异指数 水提取液的pH值与其1/10稀释液的pH