[分析化学说课课件]实验六、自来水总硬度的测定.pptVIP

实验六、自来水总硬度的测定 1. 学习络合滴定法的原理及其应用。 2. 掌握络合滴定法中的直接滴定法。 3. 学会用络合滴定法测定水的总硬度。 二、实验原理 水的硬度主要由于水中含有钙盐和镁盐，其他金属离子如铁、铝、锰、锌等离子也形成硬度，但一般含量甚少，测定工业用水总硬度时可忽略不计。 水硬度的测定分为水的总硬度和钙-镁硬度两种，前者是测定Ca、Mg总量，后者则是分别测定Ca和Mg的含量。 测定水的总硬度常采用络合滴定法，用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液滴定水中Ca、Mg总量，然后换算为相应的硬度单位。 在pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，以铬黑T(EBT)为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为紫蓝色即为终点。滴定过程反应如下： 滴定前： EBT + Ca2+ = Ca-EBT (紫蓝色) (紫红色) 滴定时： Y + Ca2+ = CaY (无色) 终点时:Y + Ca-EBT = CaY + EBT (紫红色) (紫蓝色) 若水样中存在Fe3+，Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu２+、Pb２+、Zn２+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。 计算公式如下： 三、实验预习 络合滴定的基本原理。 水硬度的定义和测定方法。 四、试剂和仪器 EDTA(s)(A.R.)、CaCO3(s)(A.R.)、HCl(1∶1)、三乙醇胺(1∶1)、 NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)、 铬黑T指示剂(0.05%) 。 水样。 酸式滴定管（50 mL）、锥形瓶、移液管(100 mL)、容量瓶(250 mL)、量筒(100 mL)、洗瓶 、电炉、洗耳球。  五、实验步骤 取水样100.00 mL于250 mL锥形瓶中， 加入1-2滴HCl使试液酸化，煮沸几分钟除去CO2， 冷却后加入3 mL1∶1三乙醇胺， 加入15 mL氨性缓冲溶液， 加入Mg2+-EDTA 5 mL， 加入2～3滴铬黑T(EBT)指示剂， 用0.01 mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为紫蓝色，即为终点。 平行做三次，计算水的总硬度，以mmol·L-1表示分析结果。 六、注意事项 七、思考题 1.用EDTA法测定水的硬度时，哪些离子的存在有干扰?如何消除? 2.本实验所使用的EDTA应该采用何种指示剂标定？最适当的基准物质是什么？ 3. 在测定水的硬度时，先于三个锥形瓶中加水样，再加NH3-NH4Cl缓冲溶液，加……，然后再一份一份地滴定，这样好不好？为什么？ 参考答案: 1.若水样中存在Fe3+，Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu２+、Pb２+、Zn２+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。 2.钙指示剂。CaCO3。 3.不好。在氨性溶液中，当Ca（HCO3）2 含量较高时，会析出CaCO3 沉淀，使终点拖长，导致指示剂变色不敏锐，因此要加入1-2滴HCl酸化试液，煮沸几分钟除去CO2 。 * 一、实验目的 加入指示剂后应立即进行滴定。 接近终点时应慢滴多摇，注意颜色变化。 *