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第 卷 第 期 肇 庆 学 院 学 报 ,
27 2 Vol.27No.2
2006年 月
4 JOURNALOFZHAOQINGUNIVERSITY Apr.2006
精细有机合成实验中苯甲酸制备方法的改进
覃超国,李红缨,郭海福
(肇庆学院 轻工化学系,广东 肇庆 )
526061
摘 要:利用相转移催化剂对精细有机合成实验中苯甲酸的制备方法进行改进,可使反应条件温和、产率提高、
反应时间缩短.
关键词:精细有机合成实验;相转移催化剂;苯甲酸
中图分类号: 文献标识码: 文章编号: - ( ) - -
O625 A 10098445200602004703
苯甲酸作为合成醇酸树脂、医药和染料等的中间体及食品防腐剂,在各行业中应用广泛 在精细化
.
工实验或有机合成实验教材中,均有苯甲酸制备的实验 教材中制备苯甲酸的方法是用高锰酸钾氧化甲
.
[]
苯生成苯甲酸 1,但高锰酸钾水溶液与有机相极难相互溶解,进行非均相的氧化反应 在实验过程中,由
.
于甲苯处于回流状态,高锰酸钾分批加入,使反应更加难以控制,因此造成实验产率低,甚至使个别实
验失败.
相转移催化 ,是一种发展于 世纪七八十年代的有机合成新方法 年代被美国 《化学文
(PTC) 20 .70
摘》列为专栏 众所周知,多数有机物不溶于水,在有机反应中存在有机相和水相 或固相 两相,如果没
. ( )
有相转移催化剂,则反应速度慢,甚至完全不能发生反应 相转移催化剂能使离子化合物与不溶于水的
.
[]
2
有机物质在弱极性溶剂中进行反应,或加速这些反应 笔者采用四丁基溴化铵 ( )作
. (CH)NBr)TBAB
4 94
为相转移催化剂,对 《精细化工实验》教材中的苯甲酸制备方法进行改进,使高锰酸钾充分发挥氧化剂
的作用,取得了令人满意的结果.
1 实验原理
甲苯在氧化剂高锰酸钾及相转移催化剂四丁基溴化铵( )的作用下,生成苯甲酸钾;苯甲酸钾
TBAB
用浓盐酸酸化生成不溶于水的苯甲酸固体 反应式如下:
.
2 仪器及药品
实验仪器有:三口烧瓶( ),球形冷凝管,温度计,量筒,抽滤瓶,布氏漏斗,电热套;实验
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