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水中高锰酸盐指数的测定-课件.ppt 14页

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水中高锰酸盐指数 的测定 环境卫生学教研室 史力田 前 言 1、化学耗氧量(COD) 2、高锰酸盐指数 测定方法 水中化学耗氧量的测定方法有三种: 酸性高锰酸钾法 碱性高锰酸钾法 重铬酸钾法 (一)原理 样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸,在沸水浴中加热30min,高锰酸钾将样品中的某些有机物质和无机还原性物质氧化,反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中化学耗氧量(IMn)。 (二)仪器 (三)试剂 不含还原性物质的水 2. 硫酸(H2SO4)溶液 3. 硫酸(1+3)水溶液 (三)试剂 0.1000mol/L草酸钠标准贮备液 5. 0.010mol/L草酸钠标准溶液 6. 0.1000mol/L高锰酸钾标准贮备液 7. 0.0100mol/L高锰酸钾标准溶液 (四)方法 1. 样品的保存 采样后加入硫酸,使样品pH1-2,并尽快分析。如保存时间超过6h,则需置暗处,0-5℃下保存,不得超过2天。 (四)方法 2. 预处理 (四)方法 3. 测定步骤 (四)方法 4.空白试验 用100ml水代替样品。按上述步骤测定,记录下回滴的高锰酸钾标准溶液的体积(V0)。 (四)方法 5.向空白试验滴定后的溶液中加入10.00ml的草酸钠标准溶液。如果需要,将溶液加至80℃。用高锰酸钾标准溶液继续滴定至溶液刚出现粉红色,并保持30s不褪色,记录消耗的高锰酸钾标准溶液的体积(V2)。 (四)方法 6.计算 注意事项 1、滴定时温度如低于60℃,反应速度缓慢,因此应加热至80 ℃。 2、沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。 3、加热时如溶液的红色褪去,说明高锰酸钾量不够,需重新取样,稀释后测定。 * * 加入50ml清水 1ml硫酸(1+3)溶液 少量的高锰酸钾溶液 溶液倾出 用少量蒸馏水冲洗数次 加热煮沸数分钟 加入100ml水样 5ml硫酸(1+3)溶液 10ml的高锰酸钾溶液 加入10.00ml草酸钠标准溶液 高锰酸钾溶液滴定至刚出现粉红色, 并保持30s不褪色。 记录高锰酸钾溶液的体积(V1)。 沸水浴中30分钟 样品稀释按下列公式公式计算

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