纳米TiO2的制备催化基础实验讲义.docVIP

催化基础实验讲义 实验一 纳米TiO2的制备 一、实验目的： 解纳米的概念 纳米材料具有的性质 掌握纳米TiO2的制备 二、实验原理： 纳米材料是指材料粒径介于1- 100 nm 之间。一维纳米材料指在三维空间至少有一维处于纳米范畴，如超薄膜材料，超晶格。二维纳米材料指在三维空间至少有两维介于纳米范围，如纳米丝，纳米棒，纳米管。三维纳米材料指在三维尺度上均属于纳米范围，一般指纳米颗粒，纳米团簇。纳米材料具有以下效应： (1)表面效应 (2)量子尺寸效应 (3)小尺寸效应(4)宏观量子隧道效应。 纳米TiO2是一种重要的功能材料。尤其它优良的光电化学特性，可用以设计制造光催化分解制氢、太阳能电池、光催化固氮合称氨、光催化氧化降解水和大气中的有机污染物及有害气体。从而在能源、环保、建材、医疗卫生等领域有重要应用前景。TiO2合成方法很多，常见的有气相法、液相法和溶胶－凝胶法等。 钛酸四丁酯醇盐水解法原理如下： ≡Ti─OC4H9+HOH→≡Ti─OH+ C4H9OH (水解反应) ≡Ti─OC4H9+ C4H9O─Ti≡→≡Ti─O─Ti≡+ C4H9─O─C4H9 (1) ≡Ti─OC4H9+HO─Ti≡→≡Ti─O─Ti≡+ C4H9OH (2) ≡Ti─OH+ HO─Ti≡→≡Ti─O─Ti≡+H2O (3) 在室温下，（1）、（2）反应进行的很慢，而（3）反应很快，因此钛酸四丁酯水解生成的有机物主要是C4H9OH，在高温焙烧时易于分解除去。产品纯度较高。 三、药品和实验仪器： 1. 钛酸四丁酯 2. 无水乙醇(≥99.7%) 3. 去离子水 4. 磁力搅拌器 5. 量筒(10 ml) 2支 6. 水循环式真空泵 7. 布氏漏斗（直径8 cm） 8. 定性滤纸 9. 烧杯（250 ml；100 ml） 10. 胶头滴管 11. 玻璃棒 12. 水浴锅 13．烘箱 14. 剪刀（公用） 15. 洗瓶 16. 坩埚 四、实验步骤 实验前容器均需干燥无水。 量取10 ml钛酸四丁酯置于100 ml的烧杯中，用另一支量筒量取10 ml无水乙醇，用10 ml无水乙醇冲洗量过钛酸四丁酯的量筒，然后用玻璃棒将乙醇和钛酸四丁酯混合均匀。 量取100 ml去离子水中于250 ml烧杯中，强力搅拌，用滴管将乙醇和钛酸四丁酯混合液逐滴加入到去离子水中，于85℃水浴（或者烘箱）加热1小时水解，抽滤生成的白色沉淀，用去离子水洗涤，沉淀于120℃烘干，500℃焙烧2小时，便得锐钛相TiO2粉体。称重，计算产率。样品保留，测试XRD用。 五、思考题 1.要想制备晶粒尺寸小的纳米TiO2粉体，本实验的关键操作有那些？ 2.如要是沉淀分散的很好，可以采取什么措施？ 3.要想获得高比表面的，可以采取什么措施？ 4.判断所制备的TiO2是否是锐钛相、是否处于纳米尺度可以采用什么手段？ 实验 催化剂的XRD表征 一、实验目的： 1. 了解X射线产生原理和特征 2. 了解晶体结构3. 掌握XRD测试原理 4．掌握布拉格方程 二、实验原理： 当一束 X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。面网“反射”X射线产生的条件如下图所示. 面网1，2，3代表晶面符号为(hkl)的一组平行面网，面网间距为d。 当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面上时,在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布拉格方程简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中，从每一θ角符合布拉格方程条件的反射面得到反射,测出θ后，利用布拉格方程即可确定点阵晶面间距、晶胞大小和类型;根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。 布拉格方程：nλ=2dsinθ 式中d为晶面间距，θ为入射束与反射面的夹角，λ为X射线的波长，n为衍射级数，其含义是：只有照射到相邻两镜面的光程差是X射线波长的n倍时才产生衍射。 Scherrer公式L=kλ/(Bcosθ)，式中λ是衍射角辐射的波长，本实验中λ=1.5405唉；k为常量，取值0.89；B是半波高的线宽；θ为衍射角 通过半波高的线宽可以计算材料的晶粒大小。 三、药品和实验仪器： 1. DX-2600 X射线粉末衍射仪 2. 醇盐水解法制备的TiO2样品 四、实验步骤 1. 制备待分析物质样品：用盲孔板或者通孔板，将样品压