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南开大学 元素有机化学国家重点实验室 六教 115 张森 电话QQ：1634954718 ESI-MS技术及LCQ的使用 南开大学元素所 张森 质谱技术（Mass Spectrometry） 质谱分析 质谱分析是将样品转化为运动的带电气态离子碎片，于磁场中按质荷比(m/z)大小分离并记录的分析方法。 质荷比（m/z） Mass-to-charge ratio 其中，z为电荷数，e为电子电荷，U为加速电压，m为碎片质量，V为电子运动速度 质谱仪工作原理 API：ionization of the sample Lenses of API source Ion optics：transmission of ion into mass analyzer Mass analyzer：ions are trapped in stable orbits by a time-varying electric field; measure m/z ratios ; Ions detection system: produce a signal. 离子化技术（ionization techniques） 电子轰击电离源（EI）：硬电离技术 利用直热式阴极发射的电子去轰击气体状态的分子或原子，使其电离。 电喷雾技术（ESI）：软电离技术 将溶液中的离子转变成气相离子，进而进行MS分析。 基质辅助激光解析电离（MALDI）：软电离技术 用激光照射样品与基质形成的共结晶薄膜，基质从激光中吸收能量传递给生物分子，而电离过程中将质子转移到生物分子或从生物分子得到质子，而使生物分子电离的过程，基质分子气化，把样品带入质谱仪，进行质量分析。 电喷雾技术（Electro Spray ionization） 电喷雾过程： 在喷雾毛细管端产生带电雾滴 通过溶剂蒸发和雾滴分裂使带电雾滴变小，这一过程反复进行，直至生成很小的带电雾滴 由很小的带电雾滴产生气相离子 Thermo-LCQ Advantage的使用 打开LCQ软件 选择质谱方法 进样 选择扫描范围和扫描方式 扫描 获取并储存数据 停止扫描，清洗进样管路 进样样品的制备 三种方式 蘸进样 针尖进样 针吸取进样 注射泵的使用 注射泵的控制 软件控制 硬件控制 注意事项 移动注射泵前，按钮必须摁下 接头处要插到底 强调：如果不按操作造成的仪器损坏，后果自负 切记 样品必须符合要求 不含金属离子、表面活性剂、磷酸盐等不挥发盐 。 不含固体颗粒 。 浓度必须小于100ppm 。 禁止进行硬件操作。 做完样品后，停止扫描，清洗进样管路 * 样品分子离子化 带电荷的分子离子 或碎片离子 电场加速(zeU) 获得动能(1/2mV2) 磁场分离 (m/z) 检测器记录 API source Ion optics Mass analyzer Ion detection system Data system 打开： LCQ Tune Syringe pump Ionization source Ion optics Mass analyzer Ion Detection system Vacuum system Scan tune Acquire data Define scan 正负离子扫描 点击，使之处于standby 状态 溶于溶剂 制成 原样溶液 固体样品 原样溶液 溶于甲醇 或者乙腈 进样 整理实验台 * * *