物理化学实验课件－实验十一 蔗糖的转化.pptVIP

一 实验目的 二 基本要求 三 实验原理 五 实验步骤 六 注意事项 七 数据处理 * * 实验十一 蔗糖的转化 测定不同温度时蔗糖转化反应的速率常数 和半衰期，并求算蔗糖转化反应的活化能。 了解旋光仪的构造、工作原理，掌握旋光 仪的使用方法。 1.了解在蔗糖反应的动力学方程式中，任何时刻t 的蔗糖浓渡可以被反应体系在该时刻的旋光度 与反应终了时的旋光度之差所替代的依据。 2.测定蔗糖转化率的速率常数的半衰期。 3.了解旋光仪的基本原理，掌握其实用方法。 三 实验原理 三 实验原理 三 实验原理 ln(αt －α∞) = -kt + ln(α。－α∞) 以ln(αt －α∞)对t 作图为一直线，由该直线的斜率即可求得反应速率常数k。进而可求得半衰期t1/2。 根据阿累尼乌斯公式 ln(k2/k1)=Ea(T2-T1)/RT1T2 可求出蔗糖转化反应的活化能Ea。 三 实验原理 四 仪器试剂 仪器：旋光仪1台；恒温旋光管1只；恒温槽1套；台称1台；停表1块；烧杯(100mL)1个；移液管(30mL)2只；带塞三角瓶(100mL)2只。 药品：HCl溶液(4或2mol·dm-3)；蔗糖(分析纯)。 四 仪器试剂 1. 将恒温槽调节到(25.0±0.1)℃恒温，然后在恒温旋光管中接上恒温水。 2. 旋光仪零点的校正 洗净恒温旋光管，将管子一端的盖子旋紧，向管内注入蒸馏水，把玻璃片盖好，使管内无气泡（或小气泡）存在。再旋紧套盖，勿使漏水。用吸水纸擦净旋光管，再用擦镜纸将管两端的玻璃片擦净。放入旋光仪中盖上槽盖，打开光源，调节目镜使视野清晰，然后旋转检偏镜至观察到的三分视野最暗且暗度相等为止，记下检偏镜之旋转角α，重复操作三次，取其平均值，即为旋光仪的零点。 3. 蔗糖水解过程中αt 的测定 用台称称取20g蔗糖，放入250mL烧杯中，加入100mL蒸馏水配成溶液(若溶液混浊则需过滤)。用移液管取30mL蔗糖溶液置于100mL带塞三角瓶中。移取30mL4mol·L-HCl溶液于另一100mL带塞三角瓶中。一起放入恒温槽内，恒温10min。取出两只三角瓶，将HCl迅速倒入蔗糖中，来回倒三次，使之充分混合。并且在加入HCl时开始记时，将混合液装满旋光管(操作同装蒸馏水相同)。装好擦净立刻置于旋光仪中，盖上槽盖。测量不同时间t时溶液的旋光度αt。测定时要迅速准确，当将三分视野暗度调节相同后，先记下时间，再读取旋光度。每隔一定时间，读取一次旋光度，开始时，可每3min读一次，30min后，每5min读一次。测定1h。 4. αt 的测定：将步骤3剩余的混合液置于近60℃的水浴中，恒温30min以加速反应，然后冷却至实验温度，按上述操作，测定其旋光度，此值即为αt 。 5. 另取30ml蔗糖溶液，将恒温槽调节到(30.0±0.1)℃ 恒温，按实验步骤3、4测定30.0℃时的αt 及α∞。 6. 本实验也可采用自动旋光仪进行测定，其操作步骤与本实验相同。自动旋光仪的使用方法见第一篇第五章光学测量技术及仪器。 五 实验步骤 装样品时，旋光管管盖旋至不漏液体即可，不要用力过猛，以免压碎玻璃片。 在测定α∞时，通过加热使反应速度加快转化完全。但加热温度不要超过60℃，加热过程要防止溶剂挥发，溶液浓度变化。 由于酸对仪器有腐蚀，操作时应特别注意，避免酸液滴漏到仪器上。实验结束后必须将旋光管洗净。 旋光仪中的钠光灯不宜长时间开启，测量间隔较长时应关闭几min，下一次测量前5min开启使光源稳定，以免损坏。 1. 将实验数据记录于下表： 温度： ；盐酸浓度： ；α∞ ： 2. 以ln(αt －α∞)对t 作图，由所得直线的斜率求出反应速率常数k。 3. 计算蔗糖转化反应的半衰期t 1/2。 4. 由两个温度测得的k 值计算反应的活化能。 ln(αt－α∞) αt－α∞ αt 反应时间 八 实验成败的关键 1.速率常数k与H+浓度有关，所以酸的浓度必须精确。 2.温度对K的影响不能忽视，为此实验过程应尽可能保持恒温。 3.蔗糖溶液的浓度可粗略配制，因为蔗糖溶液的浓度不影响速率常数，且我们是测旋光度来测量速率常数。