有机分析ch有机混合物的分离.pptVIP

组 名 常 见 有 机 化 合 物 类 型 SA 某些水溶性酸，一般是5个C以下的分子量的羧酸 SB 某些水溶性碱，一般是6个C以下的低分子量的胺 S1 水溶性的弱酸性和中性化合物，酚和二元酚，5个C以下的低分子量的醇、醛、酮、酯、腈、肟、酰胺、酸酐 S2 含有2个或2个以上极性官能团的中等分子量的化合物，多元醇，多元酸，多羟基醛酮，有机酸盐，胺的盐酸盐 ，氨基酸，脲 A1 强酸性化合物，6个C以上的羧酸，多个吸电子取代基的酚 A2 弱酸性化合物。酚，肟，伯、仲硝基化合物，酰亚胺，烯醇，磺酰伯胺 B 胺，苯肼 M 含N，S的中性化合物。硫醇，叔硝基化合物，芳香硝基化合物，吸电子取代的胺，砜，酰胺，磺酰仲胺，腈，磺酰卤，偶氮化合物 I 脂肪族饱和烃，环烷烃，芳烃，卤代物 N1 中性含氧化合物。9个C以下的醇、醛、酮、醚、酯 N2 醚、缩醛，醌，不饱和烃，9个C以上的醇、醛、酮、酯、酸酐 4.混合物分离的一般程序 （1）水溶性混合物的分离 （2）水不溶性混合物的分离 Ch4：有机混合物的分离 §4.2：色谱法 1.色谱法 1.色谱法 气相色谱 液相色谱 柱色谱 薄层色谱 纸色谱 流动相：气体、液体、超临界流体 固定相：液体、固体 概述 色谱法亦称色层法，层析法等，是分离，纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。 色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性能（即分配）的不同，或其它亲和作用性能的差异，混合物的溶液流经该种物质，进行反复的吸附或分配等作用，从而将各组分分开。 分离方法分类 2.纸色谱法 基本原理 纸色谱法是以纸作为载体的液相色谱法。 其固定相一般是纸纤维上所吸附的水分，也可使纸吸附一些如甲酰胺或缓冲溶液等物质作为固定相，流动相为与水不相混溶的有机溶剂。 当流动相通过滤纸时，试样中各组分在两相中分配，由于分配系数不同，各组分移动速度也不一样，最后达到分离的目的。 2.纸色谱法 取层析滤纸 层析纸制备 铺在白纸上 放层析缸中饱和 喷显色剂 干燥 比较样品和标准的Rf值 4个点 编号点样 画出色斑 计算Rf值 鉴定组成 展开 干燥 操作流程 1.吸样后的毛细管要垂直落在层析纸点样处，样点大小要基本一致。 2.样点不要浸在展开剂中。 3.点样毛细管不要张冠李戴 1.使层析纸湿润即可，切勿流淌，并迅速吹干。 2.手只能拿在最上端，以防被手沾污。 1.层析纸上的样品斑点不可浸在展开剂（溶解、稀释） 2.悬挂层析纸不能接触层析缸壁（难以自然垂直，重现性不好，比值难以测定） 2.纸色谱法 色谱纸的选择 对Rf值相差很小的化合物，宜采用慢速滤纸 对Rf值相差较大的化合物，则可用快速滤纸 固定相　 水或甲酰胺、二甲基甲酰胺、丙二醇或缓冲溶液。（酸、碱） 展开剂的选择　增加展开剂中极性溶剂的比例量，可以增大Rf值；增加展开剂中非极性溶剂的比例量，可以减少Rf值。 常用的展开剂　水饱和的有机溶剂，如水饱和的正丁醇、正戊醇、酚等 操作步骤 　点样、展开、显色、定性定量分析 色谱条件的选择 Ch4：有机混合物的分离 §4.1：简单混合物的分离 1.混合物的分类 按组分含量分类 主成分夹带微量组分； 多种组分含量都小于90% 常规分类 已知组分的混合物； 未知组分的混合物 大多数有机反应，其原料、溶剂和主产物、副产物均已知 特殊性能用途的新材料 催化剂 添加剂以及各种助剂等 2.混合物的常用分离方法 混合物分离原则 没有一成不变的分离方法； 分离要求既不能丢失组分，又不能使原有组分结构有所改变； 必须转变为衍生物时，衍生物应易于转变为原有化合物 常用的分离方法 根据组分的挥发性不同进行分离 根据组分的溶解性不同进行分离 根据组分的化学性质不同进行分离 适用于低于100℃ 的有机混合物，采用水浴加热，两组份沸点相差30℃ 且无共沸现象。 仅适用于某些含有特殊官能团的组分。 3.不同混合物的分离案例 乙醚 苯乙酮 邻羟基苯甲醛 对羟基苯甲醛 乙酸 草酸 苯甲酸 对苯二甲酸 正丁醇 正丁胺 挥发性不同，采用水蒸气蒸馏分离；单官能团的蒸汽压要比同温度下双官能团的蒸汽压高。 沸点不同，采用水浴加热，普通蒸馏方法来分离 3.不同混合物的分离案例 N-甲基苯胺 N，N-二甲基苯胺 先转化成磺酰胺，再用乙醇钠溶液回流，蒸去乙醇，过滤，收集滤液和滤渣。 正丁醚 正溴丁烷 溶解度分组，用浓硫酸来分离 邻硝基苯酚 对硝基苯酚 挥发性不同，采用水蒸气蒸馏分离 苯胺 苯甲醛 溶解度分组，用5%盐酸来分离 知识链接：溶解度分组