生物有机化学实验部分.pptVIP

实验一 熔点的测定 目的要求 ⑴ 学习熔点测定的原理及意义； ⑵ 掌握毛细管法提勒管式装置和显微熔点仪测定固体熔点的操作方法； ⑶ 熟悉温度校正的意义和方法。 实验仪器 注意事项 1. 样品的碾磨越细越好，否则装入熔点管时，有空隙，会使熔程增大，影响测定结果。 2. 甘油黏度较大，挂在壁上的流下后就可使液面超过侧管。另外，受热膨胀后也会使液面增高。 3. 样品熔化前会出现收缩、软化、出汗或发毛等现象，并不是初熔，真正的初熔是试样出现明显的局部液化。 4. 已测定过熔点的样品，经冷却后，虽然固化，但也不能再用做第二次测定。因为有些物质受热后，会发生部分分解，还有些物质会转变成不同熔点的其他结晶形式。 5. 每次测完后，应将浴液温度冷至样品熔点20℃以下，换上另一支盛有样品的熔点管再次测定。 实验二 沸点的测定 目的要求 ⑴ 学习沸点测定的原理及意义； ⑵ 掌握微量法液体沸点测定装置的安装和操作方法。 实验仪器 注意事项 实验操作 实验四 八角茴香的水蒸气蒸馏 目的要求 ⑴ 了解水蒸气蒸馏的原理和意义； ⑵ 初步掌握水蒸气蒸馏装置的安装与操作； ⑶ 学会从八角茴香中分离茴油的方法。 实验仪器 实验操作 注意事项 实验五 从茶叶中提取咖啡因 目的要求 ⑴ 熟悉从茶叶中提取咖啡因的原理和方法; ⑵ 初步掌握脂肪提取器的构造、原理、安装和使用方法； ⑶ 进一步掌握蒸馏的安装与操作； ⑷ 学会利用升华提纯固体物质的操作技术。 实验仪器 实验操作 注意事项 实验六 阿司匹林的制备 目的要求 ⑴ 熟悉酚羟基酰化反应的原理，掌握阿司匹林的制备方法； ⑵ 掌握抽滤装置的安装与操作； ⑶ 学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。 实验仪器 实验操作 注意事项 实验七 乙酸异戊酯的制备 目的要求 ⑴ 熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； ⑵ 掌握带分水器的回流装置的安装与操作； ⑶ 熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法； ⑷ 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术 实验药品 异戊醇 冰醋酸 硫酸（98％） 碳酸钠溶液（10％） 食盐水（饱和） 硫酸镁（无水） 实验仪器 实验操作 注意事项 138~142℃ 粗乙酸异戊酯蒸馏装置 1. 加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。 2. 回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。 3. 碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。 从茶叶中提取咖啡因常压升华装置 从茶叶中提取咖啡因常压升华装置 盛有生石灰及咖啡因混合物的表面皿 1. 开始在脂肪提取器中加入乙醇液面不能超过虹吸管。 2. 蒸馏时不要蒸得太干，否则因残液很粘而难于转移，造成损失。 3. 焙炒时，切忌温度过高，以防咖啡因在此时升华。 目的要求 实验步骤 实验仪器 实验操作 注意事项 实验药品 实验药品 水杨酸 乙酸酐 硫酸（98％） 乙醇水溶液（35％） 实验步骤 酰化 结晶抽滤 重结晶 温度计 锥形瓶 布氏漏斗 烧杯 抽滤瓶 酒精灯 干燥的锥形瓶 向干燥的锥形瓶中加入药品 阿司匹林制备装置 75℃ 阿司匹林制备装置 盛有反应液的锥形瓶 盛有100mL水的烧杯 将反应液倒入水中,同时进行搅拌，然后用冰水冷却。 阿司匹林粗产品结晶抽滤装置 阿司匹林粗产品结晶抽滤装置 盛有阿司匹林粗产品及25mL35%乙醇的烧杯 阿司匹林粗产品水浴加热装置 45~50℃水浴 阿司匹林粗产品水浴加热装置 冰水冷却后进行重结晶抽滤 阿司匹林重结晶抽滤装置 阿司匹林重结晶抽滤装置 1. 酰化过程中，要用手压住瓶塞，以防反应蒸气冲出。并不断振摇，确保反应进行完全。