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2012.9.21 液晶聚合物纳米插层杂化材料的研究Study of Liquid Crystal Polymer Nanointercalated Hybrid 聚合物/层状硅酸盐纳米插层杂化材料 研究目的和意义 液晶离聚物与聚合物共混可显著提高聚合物的加工性能，液晶的微纤结构能使共混物的力学性能提高，而离聚物又可改善体系的相容性。 目前对液晶离聚物的研究仅停留在合成和简单的表征上，把液晶离聚物作为插层客体与无机物进行插层复合，目前尚未见报道，有待研究。 实验流程图 插层剂的选择 CTAB作插层剂 CTAB修饰的有机膨润土XRD图 样品1和样品4在0～10°均有新的强特征峰出现，峰位向低位移动，根据布拉格方程算得层间距增大，说明体积较大的季铵离子对Ca2+进行了交换。 CTAB正交实验分析 CTAB用量对层间距的影响 层间距随着表面活性剂加入量增加而减小，有机效果下降。 反应时间对层间距的影响 反应时间延长，膨润土层间距增大，说明反应越来越完全。至6h，反应基本达到平衡。继续延长反应时间，插层效果变差。6h为最佳反应时间。 十六胺修饰的有机膨润土 液晶离聚物/膨润土纳米插层杂化材料的制备 结论 1． CTAB作插层剂，已部分插入膨润土片层结构中，使得层间距明显增大。其中样品1和样品4的层间距变化比较大，插层效果较好，层间距由原来的0.999nm分别增至2.580nm，2.514nm；而十六胺插层效果不明显。 2．正交实验分析得到制备有机膨润土较佳的工艺条件为：插层剂CTAB用量25g/100g土，反应温度70℃，反应时间6h，转速600r/min。 3．用溶液插层法制备液晶离聚物/有机膨润土纳米插层杂化材料，X射线衍证明样品ZH1为插层型结构；样品ZH2，ZH3，ZH4，ZH5为剥离型杂化材料。 4．红外光谱分析证明插层剂和膨润土之间存在着离子键合作用，而氢键诱导作用是液晶离聚物插层膨润土的主驱动力。 * * 沈阳工业大学 张爱玲教授、博士 无机 有机 纳米材料 聚合物/层状硅酸盐纳米 插层杂化材料 少量纳米级填充物 力学性能 热学性能 阻燃性能 提高 国内外研究的热点 膨润土 资源丰富 价格低廉 强度好 刚性好 耐热性好 耐老化性 尺寸稳定性好 液晶离聚物 液晶高分子性能 离聚物性能 强度差 刚性差 耐热性差 尺寸稳定性差 全剥离型插层杂化材料 可作聚合物改性添加剂 克服液晶离聚物各相异性 使聚合物相容性增强 强度增强 成纤更易 实验特色 膨润土 有机土 插层剂 液晶离聚物 液晶离聚物/膨润土 纳米插层杂化材料 表面修饰 溶液插层 小角X射线衍射分析 XRD分析 FTIR分析 ① ② ③ 500 6 60 0.7 8 600 8 60 0.6 5 500 4 70 0.6 4 400 8 70 0.7 7 400 6 80 0.6 6 400 4 60 0.5 2 600 4 80 0.7 9 500 8 80 0.5 3 600 6 70 0.5 1 转速（r/min） 反应时间（h） 水温（℃ ） 插层剂用量（g） 实验 2.514nm 2.580nm 0.999nm CTAB修饰膨润土FTIR图 膨润土片层中的钙离子，实现了膨润土的有机化。膨润土与季铵盐之间存在离子键合作用。 12.067 12.067 12.067 12.067 K1+K2 +K3 转速（r/min） 反应时间（h） 水温（℃ ） 插层剂用量（g） 实验 0.526 0.525 1.035 0.534 R 1.523 0.998 0.995 0.993 k3 1.502 1.523 2.030 1.502 k2 0.997 1.502 0.998 1.527 k1 4.570 2.993 2.984 2.980 K3 4.507 4.568 6.089 4.507 K2 2.990 4.506 2.994 4.580 K1 反应温度对层间距的影响 在一定温度范围内，提高温度有利于提高插层剂分子链的运动能力，继续提高温度，不利于季铵盐阳离子与膨润土片层上的负电荷达到静电平衡，有机化效果下降。70 ℃为较佳值。 搅拌速度对层间距的影响 转速越快，层间距增大的幅度越大。达到600r/min为较佳值。 酸用量（ml） 反应时间（h） 水温（℃ ） 插层剂用量（g） 实验 1.7 10 80 0.5 9 2.8 8 70 0.5 8 2.2 6 60 0.5 7 2.2 8 80 0.4 6 1.7 6 70 0.4 5 2.8 10 60 0.4 4 2.8 6 80 0.3 3 2.2 10 70 0.3 2 1.7 8 60 0.3 1 XRD图 十六胺修饰的有机膨润土正交设计投料比 1：LCI:OMMT=9:1 2：