HJ 645-2013 环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解吸气相色谱法.pdfVIP

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 645-2013 环境空气 挥发性卤代烃的测定活性炭吸附-二硫化碳解吸/气相色谱法 Ambient air - Determination of volatile halogenated hydrocarbons - Activated charcoal adsorption and carbon disulfide desorption/gas chromatographic method (发布稿) 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2013-2-17 发布2013-7-1 实施 环境保护部 发布 目 次 前言II 1 适用范围. 1 2 规范性引用文件. 1 3 方法原理. 1 4 干扰和消除 1 5 试剂和材料 1 6 仪器和设备 1 7 样品2 8 分析步骤. 3 9 结果计算与表示. 4 10 精密度和准确度5 11 质量保证和质量控制 5 附录 A(规范性附录)目标物的检出限和测定下限. 6 附录 B(资料性附录)方法的精密度和准确度 7 I 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环 境,保障人体健康,规范环境空气中挥发性卤代烃的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定环境空气中挥发性卤代烃的活性炭吸附-二硫化碳解吸/气相色谱 法。 本标准为首次发布。 本标准的附录 A为规范性附录,附录 B 为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位:大连市环境监测中心、环境保护部环境标准研究所。 本标准验证单位:鞍山市环监测中心站、沈阳市环境监测中心站、抚顺市环境监测中 心站、长春市环境监测中心站、江苏省环境监测中心和哈尔滨市环境监测中心站。 本标准环境保护部 2013年 2 月 17 日批准。 本标准自 2013 年 7 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 II 环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解 吸/气相色谱法 警告:实验中所使用的标准样品和二硫化碳均为易挥发的有毒化学品,溶液配制过程 应在通风橱内进行,操作人员应佩戴防护器具。 1 适用范围 本标准规定了测定环境空气中挥发性卤代烃的活性炭吸附-二硫化碳解吸/气相色谱法。 本标准适用于环境空气中氯苯、苄基氯、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、反式-1,2-二氯 乙烯、顺式-1,2-二氯乙烯、1,2-二氯丙烷、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,1,1-三氯 乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯乙烯、三氯甲烷、三溴甲烷、1-溴-2-氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、 1,1,2,2-四氯乙烷、四氯乙烯、四氯化碳、六氯乙烷等 21 种挥发性卤代烃的测定。若通过验 证,本标准也可适用于其他挥发性卤代烃的测定。 3 当采样体积为10 L时,本标准的方法检出限为0.03~10 μg/m ,测定下限为0.12~40 3 μg/m ,详见附录A。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本 适用于本标准。 HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范 3 方法原理 环境空气中的挥发性卤代烃经活性炭采样管富集后,用二硫化碳(CS )解吸,使用带 2 有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪测定,以保留时间定性,外标法定量。 4 干扰和消除 用气相色谱法测定环境空气中的挥发性卤代烃时,环境空气中苯系物、正己烷、乙酸 乙脂和环己烷不干扰测定。 5 试剂和材料 5.1 二硫化碳:色谱纯,在方法推荐条件下经气相色谱检验无干扰峰。 5.2 标准贮备液:取适量色谱纯的挥发性卤代烃配制于一定体积的二硫化碳(5.1)中,具 体浓度见表 1。也可直接购买市售有证标准溶液。 5.3 标准使用液:用二硫化碳(5.1)将标准贮备液(5.2)稀释 10 倍,配制成标准使用液, 临用现配。 5.4 载气:氮气,纯度 99.999%。 5.5 无水硫酸钠:经 500℃烘烤 4 h 后置于干燥器中备用。 6 仪器和设备 6.1 气相色谱仪:具电子捕获检测器(ECD)。 1 6.2 毛细管柱:50 m × 0.32 mm,1.05 μm膜厚,固定相为 100%甲基硅氧烷。或使用其他 等效毛细管柱。 6.3 采样器 能在 0.1~1.0 L/min 内精确保持流量,流量误差应在±5%以内。 6.4 活性炭采样管 采样管内装有两段椰壳活性炭,颗粒大小为 0.4~0.8 mm(20~40 目),A段 100 mg, B