可溶性聚吡咯复合导电薄膜的研制3.pdfVIP

V o l. 20 高 等 学 校 化 学 学 报 N o. 2　 1 9 9 9 年 2 月 　　 　　　 CH EM ICAL JOU RN AL O F CH IN E SE U N IV ER S IT IE S　　　　　 3 15～ 3 17　 [ 研究简报] 可溶性聚吡咯复合导电薄膜的研制 王长松 周本濂 (沈阳化工学院高分子系, 沈阳, 11002 1) ( 中国科学院金属研究所, 沈阳, 1100 15) 关键词　聚吡咯, 现场化学氧化聚合, 掺杂 分类号　 63 1 O 聚吡咯具有容易合成、导电率较高、稳定性较好等优点, 已经对其进行了广泛而深入的 [ 1 ] 研究, 并且逐渐向工业应用方向发展 . 但其不溶不熔性使得难于对其进行分子结构表征和 加工. 目前主要采用两种方法来改善其不熔不溶性, 一是合成 3位上带有较长链取代基的吡 咯衍生物, 再使其聚合, 这样得到的聚吡咯衍生物有些是可溶的, 从而赋予其某种加工性 能[2～ 5 ] ; 但由于该类单体衍生物合成较难, 所得到的聚吡咯衍生物导电性能较低, 因而 目前 主要是从理论上进行探索. 二是将聚吡咯和通用高分子树脂复合, 可使复合材料具有两者的 [ 6 ] 综合性能 . 但到 目前为止, 合成复合材料中的聚吡咯组分仍然是不溶不熔性的. 本文采用 吡咯单体在聚甲基丙烯酸甲酯(PMM A ) 的乙酸乙酯溶液中以三氯化铁作为氧化剂进行现场 化学氧化聚合, 研究了影响聚合反应的诸因素, 测试了复合导电材料的某些性能. 1　实验部分 1. 1　聚吡咯的合成　采用 F eC l3 为氧化剂, 可使单体的聚合和聚吡咯的掺杂一步完成. 反应 遵从化学氧化偶合缩聚的原理. ( ) 　　将 PMM A 配成乙酸乙酯的溶液 0. 32 g PMM A 加 10 mL 乙酸乙酯 ; 精制后将吡咯 ( ) ( ) 配成乙酸乙酯的溶液 体积比为 110 ; 将 3 配成 1. 5 的水溶液; 备用. Py F eC l m o l L 　　用量筒量取一定量的F eC l3 溶液, 再称取一定量的PMM A 溶液, 一并加入三口瓶中, 通 入氮气除氧, 搅拌, 由滴液漏斗慢慢滴加 Py 溶液, 颜色由棕黄色变为深黑色, 反应一定时间 后, 将得到的深黑色混合液放入高速离心机中, 将不溶性部分离心分离, 液体部分倒入分液 漏斗中静置, 除去下面的水层, 再用蒸馏水洗涤干燥, 过滤, 备用. 1. 2　制膜　将上面得到的有机溶液过滤后注入模板中, 放入真空干燥器, 于较低真空下使 溶剂挥发, 干燥后即得 复合膜. 小心剥下, 用厚度仪测其厚度,