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研究报告 2012 年 第 18 卷 第 1 期 钢铁及合金中稀土总量快速测定方法研究  Rapid determination of total content of rare earth in steel and alloy 摘  要  本文建立钢铁及其合金中稀土总量快速测定方法。试样用硫酸和硝酸的混 合酸溶解，用草酸做掩蔽剂，偶氮氯膦mA 与稀土生成蓝色络合物，于分光光度计 褚连青  李继爽  波长670nm 处测量其吸光度。样品的加标回收率为96.0%~ 101.8 ％，相对标准偏差 王 鑫  魏利洁 (RSD) 为3.0 ％。方法操作简便、快速、准确。 Chu Lianqing  Li Jishuang 关键词  钢铁及合金 稀土总量 快速测定 Wang Xin  Wei Lijie Abstract A method for rapid determination of total content of rare earth in steel and (中国电子科技集团公司第四十六研究 alloy was developed. The samples were dissolved by the mixture of sulfuric acid and 所  天津  300192) nitric acid. Determination of total content of rare earth in steel and alloy by chlorophos- (Tianjin Electronic Materials Research phonazo-mA spectrophotometry by taken oxalic acid as masking reagent at wavelength Institute, Tianjin 300192) 670nm. The RSD were 3.0%. The recoveries were 96.0%~101.8%. The method was easy, rapidly and accuracy. Key words Steel and alloy Total content of rare earth Rapid determination 化氢溶液 ：ρ1.10 ；EDTA 溶液 ：50g/L ；草酸溶液 ：50g/L ； 前  言 偶氮氯膦 mA 溶液 ：0.4g/L ；铈标准储存溶液 ：1mg/mL 。 钢铁及其合金 、铁矿石等铁基材料 中稀土总量 的测定 1.3  实验方法 多采用分光光度法 ，通过萃取反萃取使稀土元素与基体及 以铈 为代表 , 取 8 μg 铈 于 25mL 容量瓶 中，加 F e3+ 共存元素分离 [1,2] ，操作繁琐 ，分析周期长 ，而且耗费大 25mg、10mL 草酸溶液、2.0mL 偶氮氯膦 mA 溶液 ，以水 量试剂 ，不能满足炼钢生产快速测定 的需求 。要达到快速 稀释至刻度 ，摇匀 ，用 2cm 比色皿 ，以相应 的试剂空 白 测定 的 目的，需要选择一种有效 的掩蔽剂 ，避免萃取分离 为参 比液 ，于波长 670nm 处测量吸光度值 。 的麻烦 。草酸具有与铁 、锰 、铝等元素络合速度快 ，形成 的络合物稳定 的特点