HG 2464.1-1993 甲拌磷原药.pdfVIP

中华人民共和国化工行业标准 甲 拌 磷 原 药 发布 实施 中华人民共和国化学工业部 发 布 中华人民共和国化工行业标准 甲 拌 磷 原 药 主题内容与适用范围 本标准规定了甲拌磷原药的各项技术指标及其检验方法和检验规则以及标志 包装 运输和贮存要 求 本标准适用于由 二乙基二硫代磷酸 乙硫醇 甲醛缩合成的甲拌磷原药 有效成分 甲拌磷 化学名称 二乙基 乙硫基甲基 二硫代磷酸酯 结构式 分子式 相对分子质量 按 年国际相对原子质量 引用标准 危险货物包装标志 包装贮运图示标志 化学试剂 滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 农药水分测定方法 农药验收规则 商品农药采样方法 农药包装通则 技术要求 外观 棕色至棕色透明液体 甲拌磷原药应符合下列要求 指 标 项 目 优等品 一等品 合格品 甲拌磷 酸度 以 计 水分 华人民共和国化学工业部 批准 实施 检验方法 甲拌磷含量的测定 方法提要 试样溶解于丙酮中以林丹作内标物 在 柱上进行分离 用氢火焰离子化 检测器测定 试剂和溶液 丙酮 林丹 内标物 无干扰该气相色谱分析的杂质 甲拌磷标样 已知含量 色谱固定液 硅酮 载体 或具有相同性能的其他载体 目 内标物溶液 称取内标物林丹 精确至 置于 容量瓶中 用丙酮溶解并稀释至 刻度 摇匀 仪器 气相色谱仪 具有氢火焰离子化检测器 记录仪或积分仪 色谱柱 内径 玻璃或不锈钢柱管 柱内填充物为 硅酮 微量进样器 操作步骤 色谱柱的制备 固定液的涂渍 准确称取 的 置于一个 号标准口的圆底烧瓶中 加入足 量的三氯甲烷使 其溶解 按固定液的配比加入确定量的载体使其正好被固定液溶液所浸没 然后用旋转蒸发器进行涂 渍 在减压下启动旋转蒸发器用水浴或红外线灯加热直至溶剂近干时 将它置于 的烘箱中干燥 取出并冷却后过筛备用 色谱柱的填充 将洗净烘干的柱管入口端接一小漏斗 出口端塞入适量的玻璃棉并裹以纱布后通过橡皮管与真空 泵相连 启动真空泵从漏斗处分次加入柱填充物 同时不断轻敲柱管 使填充物均匀 紧密地填满色谱柱 后停真空泵 在入口端也塞入一小团玻璃棉 并适当压紧 使填充物不被移动 色谱柱的 老化 将色谱柱的入口端与气相色谱仪的气化室连接好 出口端暂不接检测器 以大约 载气 氮气 流速分阶段升温至 并在此温度下 老化 降温后将柱出口端与检测器连接好 色谱操作条件 温度 柱箱 气化 检测 气体流速 载气 氢气 空气 放大与衰减 调节放大与衰减 使甲拌磷和内标物的色谱峰高为记