微波消解-火焰原子吸收光谱法测定磷矿石中铅.pdfVIP

冶金分析, 2010, 30( 10) : 5457 M etallurgical Analysis, 2010, 30( 10) : 5457 1 : 1000- 7571( 2010) 10- 0054- 04 1 3 2 * 3 刘国文 , 王旭刚 , 崔东胜 , 龚福忠 ( 1 广西防城港出入境检验检疫局, 广西防城港 538001; 2 中国检验认证集团广西有限公司, 广西防城港 538001; 3 广西大学化学化工学院, 广西南宁 530004) : 采用微波消解技术对磷矿石样品进行预处理, 确定了溶样酸介质及其用量、微波消解 压力、时间等关键因素, 建立了火焰原子吸收光谱法测定磷矿石中铅的方法。实验结果表明, 在盐酸、硝酸、硫酸、王水等四种溶样介质中, 以王水的溶样效果最好, 其适宜用量为每克样品 5 m L 。采用3 步的微波消解程序, 消解压力 消解时间依次为: 03 MPa /60 s, 05 M Pa /360 s, 10 M Pa /180 s 。与传统酸溶法相比, 微波消解的溶样时间短, 试样溶解完全。方法的检出 限为0036 g /mL 。对磷矿石样品进行分析, 相对标准偏差( RSD) 在41 % ~ 66 % 之间, 加 标回收率为 94 %~ 108 % 。 : 磷矿石; 微波消解; 铅; 火焰原子吸收光谱法 : O65731 : A 磷矿是我国主要出口的一种矿石, 近年来, 随 铅, 并计算了加标回收率、相对标准偏差以及方法 着各国环保意识的增强或技术壁垒的设置, 一些 检出限。 磷矿石输入国如日本、韩国等对Pb 含量有严格 1 的限量规定, Pb 含量的检验在出口时已经成为一 项重要指标。对于磷矿石中Pb 的测定, 目前国 11 内尚无标准方法。日本新检定协会主要采用甲 Z5000 型原子吸收分光光度计( 日本日立) ; 基异丁基酮[ 4M ethyl2Pentenone] 萃取原子 XT 9900 型智能微波消解仪( 上海新拓微波溶样 [ 1] 吸收光谱法 进行测定。该方法操作较繁琐、基 技术有限公司) ; XT 9800 型多用预处理加热仪 体干扰多、结果重复性不好。近几年国内用原子 ( 上海新拓微波溶样技术有限公司) ; XT 9700 型 [ 12] [ 3] 吸收光谱法 、原子荧光光谱法 、电感耦合等 冷却机( 上海新拓微波溶样技术有限公司) ; 铅高 [ 4] 离子体原子发射光谱法 测定磷矿石中铅含量的 性能空心阴极灯; DH G906A 型电热恒温干燥箱 研究有少量报道, 这些方法均采用传统酸溶法对 ( 上海精宏实验设备有限公司) 。 样品进行前处理, 但测定结果准确度和重现性仍 铅标准溶液: 100 g /mL, 由国家标准物质研 不能令人满意。 究中心提供; 其他试剂为优级纯, 水为纯净水。 微波密闭溶样具有使样品分解完全、快速、元 所用玻璃仪器需以硝酸( 1+ 10) 浸泡过夜, 用 素损失少