GB/T 17418.2-1998地球化学样品中贵金属分析方法　硫脲富集-催化极谱法测定铂量和铑量.pdf

ICS73.060 I) L 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 cB/T17418.1一17418.6-1998 地球化学样品中贵金属分析方法 Methodsforanalysisofnoblemetals ingeochemicalsamples 1998一06一17发布 1999一01一01实施 国家 质 董靛技 术 监 督 局 发布 中华 人 民共 和 国国家标 准 地球化学样品中贵金属分析方法 硫II I*富集一催化极谱法 GB/T 17418.2一 1998 测定铂量和锗量 Methodsforanalysisofnoblemetalsingeochemicalsamples -Determinationofplatinumandrhodiumcontent-Preconcentration bythiourea-Catalyticpolarographicmethed 范围 本标准规定了地质物料中铂和锗的测定方法。 本标准适用于超基性岩等含铂族元素的岩石及地质物料中铂和佬的测定。测定范围:铂2X10-s^- 5X10-se锗 1X10-，一0.5X10-`e 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB1.4-88 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB/T14505-93岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 GB/T17418.1-1998 地球化学样品中贵金属分析方法总则及一般规定 DZG93-010 铂族元素矿石分析规程 3 方法提要 试样经灼烧除硫及有机质后，用过氧化钠分解，水提取，以硫酸酸化，加氢氟酸蒸发冒烟除硅。在浓 硫酸介质中，加热至230C时，硫腮与铂、把、锗、铱等铂族元素生成硫化物沉淀，从而与大量贱金属分 离。加硝酸一硫酸溶解沉淀并破坏滤纸和除去硫磺后，再用硫酸锉一焦硫酸钠熔融，使铂、锗等铂族元素转 化为硫酸盐络合物。 铂和锗在硫酸一氯化按一六次甲基四胺一硫酸联胺底液中产生灵敏度很高的催化波。铂的峰电位约为 一1.00V(对银电极)。铂在。.2ng/mL^-2ng/mL范围内与其导数峰高呈线性关系。铭的峰电位约为 一1.10V(对银电极)。锗在0.025ng/m工一。.25ng/mL范围内，催化电流与锗的浓度并不完全成直线 关系，要用曲线法计算浓度。 在岩石中一般铂含量不高，铂、锗可以连续测定。在测定条件下，10mL体积中，100ng铂不干扰 锗的测定，但大量铂必须分离。10mgPb,Co,Bi,Mo,2mgCu,Ni,Cr,200jigZn,100ygAs,T1,10pg Au,Se,Pd,5pgIr,Os,2pgRu,IpgTe,0.1pgRh不干扰铂的测定。N0,一严重干扰应赶尽。 4 试剂 4.1 盐酸(pl.19g/mL), 国家质量技术监督局 1998一06一17批准 1999一01一01实施 4 Gs/T 17418.2-1998 4.2 硝酸(p1.42g/mL), 4.3 硫酸(pl.84g/mL), 4.4 硫酸(1+1), 4.5氢氟酸伽1.15g/mL), 4.6磷酸(p1.69g/mL), 4.7 高抓酸(pl.67g/mL)。优级纯。 注 :对高抓酸耍用催化极谱法进行用前检查.若含有Pt，则应采用重蒸馏的高氛酸. 4.8过氧化钠。 4.9过氧化氢印1.11g/mL), 4.10