硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备.pdfVIP

硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备 硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备 1 背景知识 配合物是由含有孤对电子的电子给与体 （配位体，路易斯 碱）与具有低能量的空轨道的 电子接受体 （中心金属离子 或原子，路易斯酸）构成的化合物。配位体可以是简单阴 离子，也可以是中性分子。 硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备 2 实验目的 1、掌握制备硫酸四氨合铜的原理和方法； 2、了解无机物或配合物结晶、提纯的原理； 3、掌握蒸发、结晶、减压过滤等基本操作。 硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备 3 实验原理 利用氧化铜溶于适当浓度的硫酸中，制得硫酸铜溶液： CuO ＋H SO →CuSO +H O 2 4 4 2 CuSO 与浓氨水作用，生成浅蓝色碱式硫酸铜沉淀: 4 2CuSO +NH ·H O→Cu (OH) SO ↓( 浅蓝色) +(NH ) SO 4 3 2 2 2 4 4 2 4 氨过量时，最终生成深蓝色硫酸四氨合铜溶液： Cu (OH) SO +8NH →2[Cu(NH ) ]SO +2OH- 2 2 4 3 3 4 4 硫酸四氨合铜难溶于乙醇，加入乙醇可制得深蓝色晶体。 硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备 4 实验仪器和试剂 仪器：电炉、布氏漏斗、吸滤瓶、量筒、表面皿 试剂：CuO粉、硫酸、氨水、pH 试纸、乙醇(95%) 硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备 5 实验步骤 1、CuSO 溶液的制备： 4 加入H SO 溶解CuO 时，电炉上间歇式加热，使CuO 慢慢 2 4 溶解，同时用玻璃棒不断搅拌，防止溶液溅出影响产量， 时间约为20 min左右。加15 mL水后若析出的固体仍不溶 解，应适当加热,趁热减压过滤，防止晶体析出，而降低产 率。 硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备 6 实验步骤 2、[Cu(NH ) ]SO 溶液的制备： 3 4 4 将所制得的CuSO 溶液中水浴蒸发浓缩至25 mL,冷却至 4 室温。用1:1的氨水调CuSO4溶液的pH值为6~8，此时应该 有大量蓝色沉淀出现。然后慢慢滴加15 mL 1:1的氨水，搅 拌，沉淀逐渐消失，溶液成透明的蓝色。 硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备 7 实验步骤 3、[Cu(NH ) ]SO • H O晶体的制备： 3 4 4 2 将上述溶液加热到有蒸汽产生，再缓慢加入15 mL 95%的乙醇，混匀后盖上表面皿，自然静置30 min 即有深 蓝色的晶体析出(静置过程不能搅拌或晃动，否则晶体的 晶形不好)，