HPLC法测定骨仙颗粒中山柰素的含量.pdfVIP

江西中医药2010年 1O月第 l0期总4l卷第334期 HPLC法测定骨仙颗粒中山柰素的含量 ★ 吴健 王如伟 叶剑锋 何林 旺 程志宏 (1．浙江康恩贝药 品研究开发有限公司 杭州 310052；2．浙江松寿堂中药有限公司 丽水323400) 摘要：目的：建立骨仙颗粒 中山柰素的含量测定方法。方法：采用HPLC法，DiamonsilC1柱(4．6mmx150mm，5 m)，用流动 相：甲醇-水一磷酸 (55：45：0．2)作流动相，流速 1．0mLm·in～，柱温35℃，检测波长360nm，进样量 10 L，理论塔板数按 山柰 素色谱峰计不低于3000。结果：山柰素在0．210—2．100mgm·LI1与峰面积呈 良好的线性关系，r=0．9999，平均回收率为98． 07％，RSD％=0．67％(n=6)；结论：本方法简便 ，准确，灵敏度高，重现性好，可作为骨仙颗粒中山柰素的含量测定方法。 关键词：骨仙颗粒；山柰素；含量测定；高效液相色谱法 中图分类号：R284．1 文献标识码：B 骨仙颗粒为中药复方制剂…，由骨碎补、熟地 lentl100紫外可见检测器 ；KQ-250OE型数控超声波 黄、黑豆、女贞子、牛膝、仙茅、菟丝子、防已、枸杞子 清洗器 (昆山市超声仪器有限公司)。 组成。本品的处方与国家药品标准WS3-B4)775-91 1．2 试药 山柰素对照品 (中国药品生物制品检 骨仙片相同，只是改变了剂型，故命名为骨仙颗粒。 定所，供含量测定用 ，批号：110861-200304)；骨仙 具有填精益髓，壮腰健肾，强壮筋骨，舒筋活络，养血 颗粒为 自制，批号20080912 止痛的功能。用于因骨质增生引起的疾患。是较常 含量测定用甲醇为色谱纯；水为重蒸馏水；其他试剂 用中成药。方中君药之一菟丝子，质量标准中未见 均为分析纯。 有含量测定。菟丝子药材中含有山柰素、槲皮素等 2 方法与结果 黄酮类化合物 J。山柰素的含量测定方法多采用 2．1 色谱条件 色谱柱：DiamonsilC8柱(4．6mm 高效液相色谱法 。现采用高效液相色谱法对方 ×150iTlm，5 m)。流动相 ：甲醇一水一磷酸 (55：45： 中有效成分山柰素进行含量测定 ，结果稳定，准确可 0．4)。流速 1．0mL·min～，柱温 35℃，检测波长 靠，可为骨仙颗粒进一步制定质量标准提供参考依 360nm，进样量 10 L，山柰素的色谱峰分离 良好。 据。 理论板数按山柰素色谱峰计算均大于3000。 1 仪器与试药 2．2 对照品溶液的制备 精密称取山柰素对照品 1．1 仪器 Agilentl100高效液相色谱仪，Agi一 适量，加 甲醇制成0．1050mg·mL 的溶液，作为山 0．01)；与顺铂组相 比提前 3d运用消岩汤加顺铂组 注 ：与顺铂组 比较 ， P0．01，VVP0．05；与捎岩汤同时加 及提前7天运用消岩汤加顺铂组脑组织中DA含量 顺铂组比较，VP0．0l，VVP0．05；与空白对照组 比较，AP 0．05。 均显著降低 (P0．01)，消岩汤同时加顺铂组亦明 4 小结 显降低 (P0．05)；与消岩汤同时加顺铂组相 比提 实验研究结果表 明：消岩汤于化疗前应用能有 前 7天运用消岩汤加顺铂组脑组织中DA含量 明显 效