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- 2017-09-13 发布于重庆
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③在加入HgCl2除去过量的SnCl2时,必须在冷溶液中进行,而且此时应有银白色丝状沉淀出现。是因为如果在热溶液中加入HgCl2,HgCl2可以氧化Fe2+,使测定结果不准确;如出现的不是银白色丝状沉淀而是黑色,表示SnCl2过量太多,实验失败,应弃去重作。 2. EDTA配位滴定法 (1)方法原理 在pH=1.8~2.0的酸性介质中,在60~70℃的条件下,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA标准滴定溶液直接滴定溶液中的铁(Ⅲ),至溶液颜色由紫红色变为亮黄色为终点,根据EDTA标准滴定溶液的浓度和化学计量点时其所消耗的体积计算试样中全铁含量。 (2)结果计算 Fe2O3的质量分数按下式计算 (3)方法讨论 ①由于在该酸度下,Fe2+不能与EDTA定量配位,所以在测定总铁含量时,应先将溶液中的Fe2+氧化成Fe3+。 ②将溶液的pH控制在1.8~2.0是本实验的关键。如果pH<l,EDTA不能与Fe3+定量配位,同时,磺基水杨酸钠与Fe3+生成的配合物也很不稳定,致使滴定终点提前,滴定结果偏低;如果pH>2.5,则Fe3+易水解,使Fe3+与EDTA的配位能力减弱甚至完全消失。 ③控制溶液的温度在60~70℃。在pH=1.8~2.0时,Fe3+与EDT
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