结晶法提纯工业磷酸的数学模型与实验研究.pdfVIP

第 26卷第 2期 高 校 化 学 工 程 学 报 NO．2 、，o1．26 2012 年 4月 JournalofChemicalEngineeringofChineseUniversities Apr． 2012 文章编号：1003-9015(2012)02—0203-07 结晶法提纯工业磷酸的数学模型与实验研究 王保明，李 军， 齐亚兵，罗建洪 (四川大学 化学工程学院，四川 成都 610065) 摘 要：为了制备电子级磷酸，采用了悬浮结晶法对工业磷酸进行捉纯。分析了结晶法提纯工业磷酸的原理，并基于 结晶过程中杂质的有效分配系数对多次结晶后杂质的分布建立了晶体纯度预测模型，同时考察了酸浓度、结晶次数和磷 酸原料杂质初始含量对磷酸提纯效果的影响。研究结果表明，采用结晶法提纯磷酸具有良好的效果，能有效地脱除所 考察的五种杂质(Li、Mg、AI、Cr、Mn)：以 一次晶体为原料，在磷酸浓度为84％的条件下，经过3次结晶，和在磷酸 浓度为88％的条件下，经过4次结晶，均可以达到美国典型半导体磷酸要求。所建立的晶体纯度预测模型能很好地预 测杂质浓度随结晶次数的变化。 关键词：结晶法：晶体纯度预测模型；磷酸；提纯 中图分类号：TQ126．35：TQ019；TQ026．5 文献标识码：A NumericalModelandExperimentsforPurificationofPhosphoricAcidbyCrystallization WANGBao-ming，LIJun，QtYa-bing，LUOJian-hong (DepartmentofChemicalEngineering，SichuanUniversity,Chengdu610065，China) Abstract： Inordertoprepareelectronicgradephosphoricacid，acombinedtheoreticaland experimental approachwasundertakentofindouttheinfluencesofphosphoricacidconcentration，timesofcrystallization andtheinitialimpurityconcentrationofraw materialsonthepurificationprocessbysuspensioncrystallization． Anumericalmodelofcrystalpuritypredictionusedforthepredictionoftheimpurityconcentrationafterseveral timesofcrystallizationwasproposedonthebasisoftheeffectivedistributioncoefficientofimpurit)，inthe crystallization process．The experimentalresults indicate thatthe purification ofphosphoric acid by crystallizationisfeasible，andtheanalysisresultsoftheICP—MS(inductjVe1ycoupledplasmamassspectrometry) showthattheremovalresultsofthetargeted5impurityions(Li、Mg、AI、Cr、Mn)aresatisfactory．Theindustrial gradephosphoricacidsolutionwith84％(wt)concentrationwascrystallizedtogetthephosphoricacid hemihydrate，andusingitasrawmaterial，thespecificationofUnitedStatesTypicalSemiconductorAcidcanbe reacheda