化学综合实验（活性氧化锌的制备）仪器、试剂-稀土掺杂的.pdfVIP

江南大学化学综合设计性实验指导 稀土掺杂的碱土铝酸盐蓄能发光材料的试制综合实验指导 第一天上午： 1. 明确实验目的： ①基本过程训练：希望通过一周综合实验初步学会进行科学研究的基本步骤。 ②综合能力训练：综合应用所学知识和技能，初步学会解决实际问题，尽可能获得好的结果。 ③素质训练：团队、讨论、“三心”、科学态度与工作作风。 ④初步了解方法与原理：无机蓄能发光材料的发光机理和制备的基本方法。 2. 了解实验原理： 2.1 发光材料 ①什么是长余辉蓄能发光材料？ ②什么叫基质？什么叫激活剂？ ③影响发光材料发光性能或发光强度的因素有哪些？什么叫淬灭剂或毒化剂？ ④发光材料的主要发光性能包含哪些方面？ 2.2 发光材料制备的一般方法 ①制备的基本方法？其中液相法主要有哪些？ ②发光材料制备的基本过程？各环节的关键或主要注意事项？ ③除杂的基本方法？ ④激活剂、助熔剂的一般参考掺量？ 3. 确定大组负责人，查阅资料： 选定大组负责人及其联络方式。 在校图书馆、或通过其它途径，围绕蓄能发光材料以及实验提示中要求查阅的内容查阅 图书、资料，主要搞清该项目研究状况及进展，主要有哪些工艺路线？对杂质的分离所采取 的主要措施；基本配比情况；对发光性能影响因素及其表征方法的研究；研究的主要结论及 希望进一步探讨的问题等。 第一天下午4 ∶00： 1. 信息交流： 核查图书资料的查阅情况，交流信息，并提供部分参考文献。 2. 明确每一实验组的实验基本要求以及所需达到的基本指标要求： 确定每一小组所研究的主要内容和各组分工，以及所应达到的基本要求。 第二天上午： 1. 方案讨论： 每组一人（另一人补充），交流和讨论方案。 ①基本过程，特别是重金属杂质的分离方法及条件、比较研究的内容及方案，准备采用 的制备方法（在所提供的仪器设备、药品试剂基础上，或经过认可）。 ②具体细节，主要是实验提示中所述问题，如锶溶液浓度的确定、EDTA 浓度标定等。 ③确定方案，包括参考浓度、加入量等（研究性实验除外）。 提醒锶溶液提纯后测浓度、铁含量(总铁) ，然后做比较研究；若制备成功发光体，测 发光性能。 2. 实验室所提供的仪器、设备；原料、试剂等的说明： 3. 实验计划 （讨论，计划性）、实验分工 （团队与个人）、实验记录 （科学态度）等 说明： 1 稀土掺杂的碱土铝酸盐蓄能发光材料的试制 4. 有关仪器、试剂的使用说明： 吸量管上标志的含义、使用；试剂的分类及标志；常用酸碱的浓度；容量瓶等瓶塞与瓶 子的固定；扇形滤纸的折叠等有关操作的强调或重申。 5. 安全、环境卫生 （工作作风）教育： 用电、试剂（特别是盐酸、硫酸、硝酸、氨水等）。 夏天，挥发性酸碱使用前先使之在自来水下冲淋5 ～10 分钟后，打开外盖，用取样勺 或剪刀挑开内盖一小口，待放气完毕后再取出内盖。 “自扫门前雪”与相互关照，注意环境整洁；每日安排值日。 6. 清点仪器、试剂： 各组按清单上种类、数量等清点和定位，剩余时间即开始实验。 实验开始前应特别提醒：各种溶液配制的计算、加入量计算千万不要算错，做好记录， 相互核实；溶样时酸的加入不要一次性全部加入，以免过量太多。 第二天下午： 指导，重点指导分离提纯。 ①溶液酸度调节； ②限量法基本原理及Fe3+的测定； ③Fe3+标准溶液配制（母液与操作液配制方法）。 第三、四天，第五天上午： 指导，重点指导研究性实验；实验空余时间讲解亮度计的使用；数码显微镜、粒度分析 仪、差热分析仪、热重分析仪等仪器的使用。 特别提醒：各种方法条件、操作；所给仪器设备的使用，装置的搭建。 ①锶溶液过滤方法； ②锶溶液浓度测定（包含取样量、EDTA 标定及相关溶液配制方法）； ③沉淀过滤、洗涤方法； ④干燥、灼烧操作； ⑤溶胶－凝胶制备或燃烧控制； ⑥显微测定或粒度测定、发光或发射测定等。 第五天下午： 1. 结束工作： 在前几天实验过程中，根据实验进展及时对实验用品归类、清点和归还。结束全部实验 后清点和归还剩余用品，清理和打扫实验工作台、实验室。 2. 交流实验结果及讨论：