紫外吸收光谱法测定苯甲酸.pptVIP

紫外吸收光谱法测定苯甲酸 一、实验目的 1 通过实验了解苯甲酸的紫外吸收特征，并利用这些特征对未知物进行定性鉴定。 2 通过测定有机化合物紫外吸收光谱，掌握鉴别化合物中发色团及其化合物类型的方法。 3 掌握有机化合物结构与紫外吸收光谱之间内在联系的规律。 二、实验原理 1 电磁波谱范围表 4 苯甲酸与山梨酸的性质与用途 苯甲酸别名安息香酸，白色单斜晶系片状或针状结晶体，略带安息香或苯甲醛气味。熔点122.4 ℃.在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。苯甲酸在常温下微溶于水，石油醚，但溶于热水,水溶液呈酸性；易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂,也溶于非挥发性油。对霉菌，酵母和细菌等有较好的抑制作用，因而对微生物有强烈毒性，但对人体毒害不明显。? 苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂和防腐剂，也可作染色和印色的媒染剂。 苯甲酸具有环状共轭结构，在波长228nm 和272nm 处有 E吸收带和B 吸收带（芳香族化合物的特征吸收） ； 利用紫外吸收光谱鉴定有机物，其主要依据是化合物的吸收光谱特征，如吸收曲线的形状，吸收峰数目以及各吸收峰波长及摩尔吸收系数等。 一般来说同一化合物浓度不同时，光吸收曲线形状相同，最大吸收波长不变，只是相应的吸光度大小不同。 本实验将通过测定苯甲酸、山梨酸及未知物的紫外吸收光谱，根据它们的紫外吸收光谱特征鉴定未知物是苯甲酸还是山梨酸。 三、实验技能 1、容量瓶的使用 （1）使用前检漏： 加水至标线附近，盖好瓶塞后，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手指尖托住瓶底，将瓶倒立2分钟，如不漏水，将瓶直立，转动瓶塞180°，再倒立2分钟，如不漏可使用。（使用中，玻璃塞不应放在桌面上，以免玷污，操作时可用一手的食指和中指夹瓶塞的扁头，当操作结束后随手将瓶盖盖上，也可用橡皮筋或细绳将瓶塞系在瓶颈上）。 （2）洗涤： 一般先用自来水洗，最后用蒸馏水水洗3次备用。 （3）定量稀释溶液： 用移液管移取一定体积的溶液于容量瓶中，加水至距标线约1cm处，等1～2分钟，使附在瓶颈内壁的溶液流下后，再用滴管滴加水至弯液面下缘与标线相切，然后盖上瓶塞，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手指尖托住瓶底，将容量瓶倒转，使气泡上升到顶，使瓶振荡，正立后再次倒转进行振荡，如此反复15～20次以上，使瓶内溶液混合均匀。 2、移液管的使用 （1）洗涤 （2）润洗 使用前用吸水纸将尖端内外的水除去，然后用待吸液润洗三次：左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住标线以上部分，将移液管管尖插入约溶液1～2cm，将待吸液吸至球部1/4处，移出，荡洗，弃去（切记从尖口放出,应保持上管口和食指干燥）。 （3）移液： 左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住标线以上部分，将移液管管尖插入约溶液1～2cm，将待吸液吸至标线以上，迅速移去洗耳球，同时用右手食指堵住管口，左手改拿盛待吸液的容器。然后，将移液管往上提起，使之离开液面，并将原深入溶液部分沿容器内部轻转两圈，以除去管壁上的溶液。使容器倾斜45度，其内壁与移液管尖紧贴，同时右手食指微微松动，使液面缓慢下降，直到管内溶液的弯月面与标线相切，这时应立即用食指按紧管口，停留15秒左右，移开待吸液容器，左手改拿接受溶液的容器，并将接受容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖，成45度左右，然后放松右手食指，使溶液自然顺壁流下，待液面下降到管尖后，等15秒左右，移出移液管。（除特别注明，管尖残留溶液不吹入接受容器中）。 五、实验内容 1 配制溶液 取10 mg苯甲酸，用乙醇溶解，移入100 mL容量瓶中，用乙醇定容（实验室已配好）。吸取该溶液0.50 mL ，用乙醇稀释至25 mL ，此溶液浓度为2×10-3 mg·mL-1。 2 测定和纪录 用1cm 比色皿，以乙醇为参比，在波长210---310 nm的范围，分别测定苯甲酸、山梨酸和未知物三种溶液的紫外吸收光谱。 表1 苯甲酸吸收曲线的测定 从吸收曲线上确定苯甲酸的最大波长λmax = ?? nm 表3 未知物吸收曲线的测定 吸光度(A)从吸收曲线上确定未知物的最大波长λmax = nm 所以该化合物为？？？ 六、数据处理 1 利用谱图进行定性分析 从紫外光谱仪上读出各波长的吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图，就得紫外吸