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实验 微观应力与亚晶尺寸测量一、实验目的
1.了解X射线衍射峰宽化的原理。
2.掌握X射线衍射线形分析方法。
3.熟悉材料微观应变与亚晶粒尺寸的测量方法。
二、实验原理概述
1.衍射线形加宽的原因
由于合金材料加工等原因导致晶格畸变使衍射线变宽,另外,由于晶粒细化也引起衍射线变宽。因此,一般情况下,衍射峰的宽度由三部分组成,仪器本身固有的宽度,晶格畸变引起的宽化和由于晶粒细化引起的宽化。这三部分的效应不是简单的累加和而是一种卷积关系。
如果令被测试样衍射线形函数为h(x),标样(只有仪器宽度)衍射的线形函数为g(y),物理加宽效应的线形函数为f(x),则三者之间遵循的总面积关系为
精确地表达三个函数是困难的,在计算机数据处理中一般采用傅利叶分析方法求解,而在手工操作中也可以用近似函数的方法。
2.加宽效应与晶粒尺寸和晶格畸变的关系
X射线衍射理论和实践证明,晶粒尺寸与线形宽化存在如下关系(谢乐公式)
D为晶粒尺寸,单位与波长的单位相同,m是因为晶粒细化引起的线形宽化,单位为弧度。K是一个常数,一般取1。
计算晶粒尺寸时,一般选取低衍射角的衍射线。
晶格畸变与引起的宽化之间存在如下的关系
n是由于晶格畸变引起的线形宽化,单位为弧度计算结果的单位为无量纲数。实际应用中,一般选取较高的衍射角来计算晶格畸变。
一般情况下,样品同时存在晶粒细化和晶格畸变,传统的处理方法是,记录同指数的线对的衍射,如(110)和(220)两条衍射线分别计算它们的宽化1,2,然后根据卷积关系来计算两条衍射线中两种宽化的数据(m1,n1)和(m2,n2)。并用公式和来计算出晶粒尺寸和晶格畸变。
上式中的M(x)是晶粒细化效应的线形函数,N(x)是晶格畸变效应线形函数它们可以由,和三种函数中选取。选取方法完全凭经验一般同时选择几种组合,最后选择误差最小的组合作为结果。现代X射线衍射仪配备有专门的分析程序。
三、实验内容
某些微细晶粒在烧结或加工过程中,由于晶粒小,畸变同时也存在,因此需要同时考虑晶粒细化和晶格畸变。使用传统方法选取一组同指数晶面的衍射峰作分析,也可以利用现代分析软件作全谱拟合分析。、实验报告要求
1. 分析X射线衍射峰宽化的因素,是如何共同作用的?
2. 仪器宽度测量仪器宽度。
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