蒙脱石的吸蓝量及阳离子交换量测试方法.docVIP

吸蓝量测试方法 （一）仪器设备 1、玻璃容量瓶：1000ml，棕色； 2、玻璃滴定管：50ml，棕色； 3、锥形烧瓶：250ml； 4、中速定量滤纸：Φ9cm； 5、天平：精度0.0001g。 6、磁力搅拌器 （二）试剂 1、焦磷酸钠溶液:1% (质量分数) 2、亚甲基蓝溶液[c(MB)=0.006mol/L]： 准确称取2.3380g分析纯亚甲基蓝试剂（三水亚甲基蓝，相对分子质量373.9，试剂在使用前应一直在干燥器中密封避光储存），使其充分溶解于蒸馏水，在1000ml棕色容量瓶中用水稀释至刻度。 （三）试验步骤 称取已在105℃±3℃烘干2h的膨润土试样0.2g±0.001g，置于预先盛有50ml水的250ml锥形烧瓶中，使其润湿后，在磁力搅拌器上分散5分钟，加入1%焦磷酸钠溶液20ml，继续搅拌2～3min。然后在电炉上加热至微沸2min，取下冷却至25±5℃。 在搅拌下用滴定管滴加亚甲基蓝标准溶液。第一次可预滴加约总量三分之二的亚甲基蓝溶液，搅拌2 min使其充分反应，以后每次滴加1～2ml，搅拌30s后用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上，观察蓝色斑点周围是否出现淡蓝色晕环，若未出现，则继续滴加亚甲基蓝溶液。当开始出现蓝色晕环后，继续搅拌2min，再用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上，观察是否还出现淡蓝色晕环，若淡蓝色晕环不再出现，继续仔细滴加亚甲基蓝溶液。如搅拌2min后仍出现淡蓝色晕环，表明已到终点，记录滴定体积。 （四）计算方法 试样的吸蓝量，按公式（1）计算： 319.85VC MBI＝ × 100 (1) 　　　　　 1000m 式中： MBI——吸蓝量，g/100g； C——亚甲基蓝溶液浓度，mol/L; V——亚甲基蓝溶液的滴定量，ml； m——试样质量，g； 319.85——无水亚甲基蓝的摩尔质量的数值，g/mol； 100——每克膨润土吸蓝量换算成100克膨润土吸蓝量的系数。 （五）蒙脱石含量X1（%）的计算 MBI X1= × 100 44.2 （6）允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定的相对偏差不大于2%。 备注： 亚甲基蓝溶液浓度的标定（碘量法）：准确吸取亚甲基蓝试验液50.00mL于250mL棕色容量瓶中，加入36%乙酸25mL，摇匀，准确加入0.1mol/L碘标准溶液30mL，立即大力振摇片刻，将瓶置于黑暗处1h，其间每隔10min振摇1次，用水稀释至标线，摇匀，立即用滤纸过滤，弃去最初溶液20mL，其后滤液收集于干燥三角烧瓶中。准确吸取上述滤液100mL，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定到浅黄色，以淀粉液作指示剂继续滴定到无色为终点。另取50mL缓冲液置于250mL容量瓶中，同时作一空白试验。亚甲基蓝溶液浓度按下式计算： 亚甲基蓝溶液浓度(g/L)=c(V1-V) ×3.196 式中：c一硫代硫酸钠的浓度，mol/L； V1—空白试验所消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL； V—试样所耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL； 319.6—亚甲基蓝(C16H18ClN3S)的摩尔质量，g/mol。 阳离子交换量测试方法 测试原理：膨润土含有一定量的可交换阳离子，当用氯化铵-乙醇为交换液时，膨润土中的可交换阳离子进入溶液，交换后用乙醇溶液洗净多余的氯化铵，再加入氯化钙溶液置换出所交换的铵离子，然后用甲醛缩合产生等摩尔的盐酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，测得阳离子交换量。 （一）主要仪器与试剂 1、50ml碱式滴定管 2、漏斗及中速定量滤纸 3、酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶解于95%乙醇50ml中。 4、硝酸银溶液：称取1.75克硝酸银，溶于100mL蒸馏水中 5、氢氧化钠标准溶液 0.03mol/L NaOH标准溶液制备：用小烧杯在台秤上称取1.2g固体NaOH，加二次煮沸蒸馏水溶解，注入1000ml聚乙烯塑料容量瓶，加水至刻度（1000ml），密闭放置。 标定：邻苯二甲酸氢钾105-110℃烘干至恒重，精确称取0.2000克，溶于50ml水中，加2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液V1滴定呈粉红色，30秒不变色，即为终点。同时做空白试验，用NaOH溶液V空白滴定。 浓度计算： 0.2000×1000 计算式：CNaOH＝ (V1-V空白) ×204.22 其中：V1为NaOH液的消耗量； V空白为空白试验过程中NaOH液的消耗量。 204.22为苯二甲酸氢钾的分子量 6、甲醛-CaCl2混合溶液：称取 50gCaCl2，量取50ml甲醛，混合后用水溶解并稀释至500 mL，摇匀置试剂瓶密封备用。 7、NH3·H2O-NH4