金化验规程.docVIP

碲富集——结晶紫比色法 方法提要 矿样经灼烧，除硫、汞等有机物后，稀王水溶解在硫酸—氯化钠介质中，三价金与结晶紫生成体化合物，萃取入苯中进行比色测定，一价金不显色。 三价铊有干扰，用碲作载体，氯化亚锡还原金，沉淀与铊分离用HCl—FeCl3—H2O2 溶解碲金，沉淀后比色测定。 五价锑有干扰，但经加热至沸后，Sb+5水解成Sb2O5（？），而不与结晶紫反应。 主要试剂 1、 稀王水: KCl : HNO3 : H2O 为 2：1：2（现用现配） 2、三氯化铁溶液 10％ 的溶液 3、混合氧化剂 体积比为 10：1 的10％的FeCl3 与H2O2混合。 4、沉淀剂 80克尿素，0.2克K2FeO3 和300mL HCl,加水至3000mL左右，摇匀，加少许纸浆，约6mL纸浆。 制法：用1/4张快速滤纸于烧杯中，加少许盐酸使之湿润，立即用玻璃棒搅碎滤纸，加水至数mL. 5、 混合溶液A：250mL的硫酸和750mL的水混合称取25克FeCl3 100克NaCl 60克NaOH 数粒固体高锰酸钾溶于其中使溶液保持微红色。 6、 混合溶液B：200mLH2SO 4加750750mL水混合100gNaCl 60gNaOH数粒高锰酸钾溶液溶于其中摇匀使之微红红色。 7、过氧化氢：30% 8、结晶紫：0.2g结晶紫溶于100mL蒸馏水中。 9、金标准溶液：1mL=2r