聚合硫酸铁的制备及性能测定.docVIP

聚合硫酸铁的制备及性能测定 刘世宏 张融 涂杨 贺佳萌 (中南大学化学化工学院 湖南 长沙 410083) 摘要：本实验以硫酸亚铁、硫酸、双氧水为原料, 采用直接氧化法在常温常压下制备了聚合硫酸铁, 并用不同用量的聚合硫酸铁进行了去浊率实验. 结果表明, 在200mL高浊度水样中加入1:100稀释后的的聚合硫酸铁10mL时去浊效果最佳, 去浊率为96.2%. 关键词：聚合硫酸铁; 硫酸亚铁; 双氧水; 去浊率 1 引言 聚合硫酸铁(Poly Ferric Sulfate简称PFS)是70年代国外开发的一种铁系无机高分子混凝剂, 与硫酸亚铁、三氯化铁、硫酸铝以及碱式氯化铝等相比[1], 它有许多明显的优点. 如净水过程中生成矾花大、强度高、沉降快, 在污水处理时对某些重金属离子及COD、色度、恶臭等均有显著的去除效果. 因此, 被广泛地应用于给排水工业和废水处理等行业[2]. 生产聚合硫酸铁的原料来源很多, 如硫酸亚铁、钢铁酸洗废液、铁屑和铁矿石等[3]. 其中以硫酸亚铁为原料的生产工艺简单, 条件温和, 成品杂质少, 品质较高. 硫酸亚铁为原料生产聚合硫酸铁的方法可分为直接氧化法和催化氧化法两大类[4]. 直接氧化法是 直 接 通 过 强 氧 化 剂(如NaClO, KClO3和H2O2等)将亚铁离子氧化为铁离子, 经水解和聚合获得聚合硫酸铁；催化氧化法是在催化剂(如NaNO2和HNO3等)的作用下, 利用空气或氧气将亚铁离子氧化为铁离子, 经水解和聚合获得聚合硫酸铁. 催化氧化法一般以空气为氧化剂, 生产成本相对较低, 在实际生产中应用较广, 但工艺流程复杂, 对设备要求较高, 投资较大[5,6]. 本研究以硫酸亚铁为原料, 在常温常压下用双氧水直接氧化法合成聚合硫酸铁, 并对其性能进行了测定. 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 电子天平(MP3002, 上海舜宇恒平科学仪器有限公司); 可见分光光度计(722型, 上海恒平科学仪器有限公司); 恒温加热磁力搅拌器(78HW-1, 杭州仪表电机有限公司). 硫酸亚铁(FeSO4, AR); 硫酸(H2SO4, AR); 双氧水(H2O2, AR). 2.2 聚合硫酸铁的制备 称取11.00g磨细后的硫酸亚铁, 加入250mL锥形瓶中, 加水25mL, 浓硫酸0.64mL. 开启搅拌器, 用滴管缓慢加入H2O2 2.7ml. H2O2加完后, 过滤, 静置, 冷却, 即得聚合硫酸铁成品溶液. 2.3 去浊率的测定 取1mL制得的聚合硫酸铁, 按1:100的体积比稀释. 取200mL高浊度原水样9份, 分别向其中加入1.00, 3.00, 6.00, 7.00, 9.00,mL稀释后的聚合硫酸铁. 剧烈搅拌3min, 慢速搅拌10min, 静置. 取其中未加聚合硫酸铁的水样于1cm比色皿中, 以水为参比, 按可见光互补原理,寻找其最大吸收波长. 剩余水样分别取上层清液(液面以下2~3cm处), 于最大吸收波长下依次测定吸光度, 找出去浊效果最好时聚合硫酸铁的加入量. 3 结果与讨论 3.1 最大吸收波长的选择 由于显色产物几乎无色(静置前为黄色). 用722型分光光度计在此波长范围内进行波长选择, 其结果见图1. 由图可知λmax=385nm, 故选定385nm作为测定波长. 图一 吸收曲线 3.2 聚合硫酸铁用量对去浊效果的影响 加入一定量的聚合硫酸铁絮凝剂对于浑浊度较高的原水样的净化有明显效果. 浑浊水样经凝聚, 絮凝和沉降后, 上层为澄清液体, 下层为沉淀物. 分别测定不同聚合硫酸铁加入量的浑浊水样吸光度(图2). 由去浊率=(原浊度—反应后浊度)/原浊度, 可得聚合硫酸铁加入量对去浊率的影响. 图二 聚合硫酸铁加入量与吸光度的关系 由图2, 随着聚合硫酸铁絮凝剂加入量增加, 水样吸光度呈现先下降后上升的趋势. 在进行去浊率计算时发现本组数据出现严重失误，原液的吸光度比加入聚合硫酸铁的吸光度还要小，这与实验本身的要求出现了严重的偏差，但是实验过程中没有注意到这一点，只是看到加入聚合硫酸铁后吸光度呈现先变小后变大的趋势，就错误的以为得到的实验数据是对的。出现这样的原因归根结底还是自己对实验本身的原理以及要达到的效果不明确。脑海中没有清晰的要得到什么数据的概念，只是片面的注意到了加入聚合硫酸铁后的变化趋势，而忽视了实验前后的对比，导致此次试验彻底失败，这也告诫我们以后做实验一定要明确的了解实验的要求以及实验要达到一个什么样的结果，不能只关注于一部分，而忽视了实验的整体性。 虽然去浊率没能够计算出来，但是通过上面的图二我们可以发现，吸光度最小的时候出现在3ml的时候，说明这个时候的去浊能力最强，再加大聚合硫酸铁的量，吸光