高教版仪器分析第八章 原子吸收光谱分析.pptVIP

第八章 原子吸收分光光度分析法 第一节 概述 generalization 由光源发射出锐线光源(共振线)→ 原子化器→基态原子吸收→ 单色器→分离出所需要的谱线→ 被检测器接收→电信号→放大→ 在显示记录装置上显示或记录。 特点 选择性高： 准确度高： 灵敏度高： 应用广 难熔元素、非金属元素测定困难； 不能多元素同时测定。 第八章 原子吸收分光光度分析法 第二节 原子吸收光谱 分析基本原理 一、共振线与吸收线 二、谱线的轮廓与谱线变宽 吸收峰变宽原因： 三、积分吸收和峰值吸收 积分吸收 2.峰值吸收 峰值吸收 四、基态原子数与原子吸收定量基础 六、定量基础 第八章原子吸收光谱分析法 原子吸收仪器（4） 一、流程 原子吸收中的原子发射现象 二、光源 三、原子化系统 2.原子化方法 3.火焰原子化装置——雾化器和燃烧器 （2）燃烧器 作用：支持火焰并通过火焰的作用使试样原子化。 空气—乙炔火焰是原子吸收分析中最常用的火焰。 ☆☆☆火焰原子化法的优点：重现性好、火焰稳定性高、背景噪声低、易于操作的特点。 缺点：原子化效率仅为10%左右，灵敏度较低。 4.石墨炉原子化装置（无火焰原子化装置） （2）原子化过程 （3）优缺点 5.其他原子化方法 四、单色器 五、检测系统 第八章 原子吸收分光光度分析法 1.标准曲线法 2.标准加入法 第十四章 原子吸收分光光度分析法 一、光谱干扰 （1）原子化器的发射和背景吸收 原子化器的发射可用调制方式进行减免 适当增加灯电流，提高光源发射强度来改善信噪比。 2.背景干扰校正方法 （2）塞曼(Zeeman)效应背景校正法 二、物理干扰（基体效应）及抑制 三、化学干扰及抑制 2.化学干扰的抑制 保护剂——生成稳定的络合物或螯合物，防止干扰物质与待测元素作用 例：加入EDTA生成EDTA-Ca，避免磷酸根与钙作用。 饱和剂——加入足够的干扰元素，使干扰趋于稳定 例：用N2O—C2H2火焰测钛时，在试样和标准溶液中加入300mgL-1以上的铝盐，使铝对钛的干扰趋于稳定。 第八章 原子吸收分光光度分析法 第八章 原子吸收分光光度分析法 应用 作业： P267 第2、4、9题。 （1）结构 如图所示： 原子化过程分为干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（去除残渣） 四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。 优点：原子化程度高，试样用量少（1-100μL），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限10-12 g/L。 缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。 （1）低温原子化方法 特点：原子化温度低 ； 灵敏度高（对砷、硒可达10-9g）； 　　　　　基体干扰和化学干扰小； （2）冷原子化法 低温原子化方法（一般700~900゜C）； 特点：常温测量； 灵敏度、准确度较高（可达10-8g汞）； 　　　　　 1.作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.组件 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。 3.单色器性能参数 （1）线色散率（D） （2）分辨率 （3）通带宽度（W） 1.检测器-------- 将单色器分出的光信号转变成电信号。 如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。 2.放大器 3.对数变换器 4.显示、记录 新仪器配置：原子吸收计算机工作站 第四节 定量分析方法 atomic absorption spectrometry,AAS 标准曲线法简便、快速，但仅适用于组成简单的试样。 该法可消除基体干扰；不能消除背景干扰；斜率小，误差大。 第五节 干扰及其抑制 interferences and elimination atomic absorption spectrometry,AAS 1 主要来自光源 在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线。 可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。 空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射。 换用纯度较高的单元素灯减小干扰。 灯的辐射中有连续背景辐射。 用将灯反接，用大电流空点，以纯化灯内气体，或更换灯。 光谱线重叠干扰。 选用其它分析线或分离干扰元素（250页表 8—5 ） (1) 氘灯连续光谱背景校正 可通过控制试液与标准溶液的组成尽量一致的方法来抑制。也可以使用标准加入法来消除这种干扰。 待测元素与其共存物质作用生成难挥发的化