DB13 224-1995 烟花爆竹混合药剂中氧化铜含量试验方法.pdfVIP

前 盲 本标准自1995年05月01H实施。 本标准由河北省乡镇企业局提出。 本标准起草单位:河北花炮安全质量监督检测站。 木标准主要起草人:赵旭超、李衍荣、张玉峰、李增义。 河北地方标准 烟花爆竹混合药剂中氧化铜含釜试验方法 DB13/224一1995 1范围 本标准规定了用络合滴定法测定烟花爆竹混合药剂中 氧化铜含量的试验方法。 本标准适用于烟花爆竹混合药剂中氧化铜含量的测定。 2 引用标准 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为 本标准的条文。在标准出版时一所示版本均为有效。所有 标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨，:使用下列标 准最新版本的可能性。 GB601-88化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准 溶液的制备 GB603--88化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的 制备 3 方法原理 试样用盐酸溶解后，以硫酸沉淀钡盐和银盐，在碱性条 件下氛化按与铝生成氢氧化铝沉滚，镁用氟化胺掩蔽后，在 PH=10的氮性缓冲溶液中，.以红紫酸按为指示剂，用·乙二 胺四乙酸二钠(Fni )标准滴定溶液滴定铜离子。.反应式: CuZ十+H2Y2-=CuY2-+2H十 河北省技术监督局1995-04-07批准 1995-05-01实灰; 2 DB.13/224-1995 4 试剂 本标准所用试剂和水，在没注明其它要求时，均指分析 沌试剂和蒸馏水或相应纯度的水 本标准所需标准滴定溶液、制剂及制品，除特殊规定外， 均按GB601,GB603规定$III备。 4.1氮水(GB631)溶液:1+1; 4.2氯化按(GB658); 4.8氦化胺(GB1276); 4.4盆酸(GB622)溶液 :1+1,- 4.4硫酸(GB625)洛液:1+1; 4.6氮(GH631)一氯化按(GH658)缓冲溶液:PH;:t:-,10-, 4.77EDTA(GB1401)标准滴定溶液:C(EDTA)=0.02mo1/L; 4.8红紫酸按指示剂 18红紫酸按+5008氛化钠混合研细; 4.9甲墓红(HG3-958)指示液:2g/Lo i. 分析步骤 称取0.58试样(精确至0.00028)，置于250mL烧杯中，用 少许水湿润，加入20mL盐酸溶液，在电护上微热使试样完全 溶解，取下冷却过滤.在滤液中滴加硫酸使沉淀完全，再过 、 - 滤，再往滤液中加入0..58氛化按，滴加1滴甲基红指示液，用 氨水调至由红色变为黄色后过量23滴，此时PH=6.5^-8，加 DB 1.3/224一1995 热煮沸，趁粼过滤于250mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻万 取25mL滤浅于250rL三角瓶中，用氨水调节P1-1约等毛 10，加入1g氟化按摇动使之溶解，在室温下静至15min。加i 15m1氨一氯化守缓冲溶液及0.2g红紫酸按指示剂，摇均。厂 EDTA标准滴定裕液滴定至溶液呈紫兰色。 r 结果的表示与计算 氧化铜含量X (%)按下式计算: V义cx0.079.54 X=— X100 mX25/250 式中: V-滴定试样所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ML; C--EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; *试样质量，g; 0.07954一与I.OOmLEDTA标准滴定溶液 (C(EUTA)=1.O mol/L)相当的氧化铜的质量，9。 所得结果应表示至二位小数。 7 允许差 两次平行测定结果之允许差不得大于0.5yo，取其算术 平均值做为测定结果。